هاتف: 0086-18108061192
البحث العلمي

منتج

[CAS No. 40412-06-4] 2- (Thiophen-2-yl) ethyl 4-methylbenzenesulfonate الصورة المميزة
  • [CAS No. 40412-06-4] 2- (Thiophen-2-yl) ethyl 4-methylbenzenesulfonate
  • [CAS No. 40412-06-4] 2- (Thiophen-2-yl) ethyl 4-methylbenzenesulfonate
  • [CAS No. 40412-06-4] 2- (Thiophen-2-yl) ethyl 4-methylbenzenesulfonate
  • [CAS No. 40412-06-4] 2- (Thiophen-2-yl) ethyl 4-methylbenzenesulfonate
  • ال WhatsApp
  • فيسبوك
  • تويتر
  • موقع YouTube

[CAS No. 40412-06-4] 2- (Thiophen-2-yl) ethyl 4-methylbenzenesulfonate

وصف قصير:

الأسماء البديلة:

2-ثيوفينيثانول 2- (4-ميثيل بنزين سلفونات) ؛

2- (2-ثينيل) إيثيل التولوين- p- سلفونات ؛

2- (2-Thienyl) ethyl Tosylate ؛

2- (2-ثيوفين) إيثانول توسيلات ؛

2- (Thien-2-yl) ethyl 4-Methylbenzenesulfonate

الصيغة الجزيئية ： C13H14O3S2

الوزن الجزيئي: 282.38

نقطة الغليان: 433.2 درجة مئوية عند 760 ملم زئبق

CAS: 40412-06-4

تفاصيل المنتج

علامات المنتج

معيار المنتج

مظهر أبيض إلى أبيض مثل الكريستال
نقاء 99٪ دقيقة. GC）
2-ثيوفينيثانول 0.5٪ كحد أقصى （GC）
كلوريد paratoluensulfonyl 0.5٪ كحد أقصى （GC）
فترة إعادة الاختبار سنتان

تفاصيل المنتج [40412-06-4]

CAS رقم. :40412-06-4 رقم MDL:MFCD05150366
معادلة : C13H14O3S2 نقطة الغليان : 433.2 درجة مئوية عند 760 مم زئبق
صيغة الهيكل الخطي:- مفتاح InChI:-
ميغاواط:282.38ز / مول معرف Pubchem:3682034
المرادفات:

الكيمياء المحسوبة لـ [40412-06-4]

الخصائص الفيزيائية والكيميائية

رقم.ذرات ثقيلة: 18
رقم.اروم.ذرات ثقيلة: 11
كسر Csp3: 0.23
رقم.روابط قابلة للدوران: 5
رقم.متقبلات السندات H: 3.0
رقم.المانحون H- بوند: 0.0
الانكسار المولي: 72.76
TPSA: 79.99Ų

الدوائية

امتصاص الجهاز الهضمي: عالي
تأثير BBB: No
الركيزة P-gp: No
مثبط CYP1A2: نعم
مثبط CYP2C19: نعم
مثبط CYP2C9: نعم
مثبط CYP2D6: No
مثبط CYP3A4: No
سجل Kp (نفاذ الجلد): -5.72 سم / ثانية

شحوم

سجل Po / w (iLOGP): 2.84
سجل Po / w (XLOGP3): 3.24
سجل Po / w (WLOGP): 4.09
سجل Po / w (MLOGP): 2.65
سجل Po / w (SILICOS-IT): 3.68
إجماع سجل Po / w: 3.3

المخدرات

ليبينسكي: 0.0
شبح: لا أحد
فيبر: 0.0
إيغان: 0.0
Muegge: 0.0
نقاط التوافر البيولوجي: 0.55

الذوبان في الماء

سجل S (ESOL): -3.75
الذوبان: 0.0497 مجم / مل ؛0.000176 مول / لتر
فصل : قابل للذوبان
سجل S (علي): -4.59
الذوبان: 0.00721 ​​مجم / مل ؛0.0000255 مول / لتر
فصل : قابل للذوبان بشكل معتدل
السجل S (SILICOS-IT): -5.04
الذوبان: 0.00256 مجم / مل ؛0.00000908 مول / لتر
فصل : قابل للذوبان بشكل معتدل

الكيمياء الطبية

الآلام: 0.0 تنبيه
برينك: 1.0 تنبيه
الرصاص: 0.0
إمكانية الوصول الاصطناعية: 2.97

أمان [40412-06-4]

كلمة الإشارة: تحذير فصل: غير متاح
البيانات التحذيرية: P261-P305 + P351 + P338 الأمم المتحدة#: غير متاح
بيانات الأخطار: H302-H315-H319-H335 مجموعة التعبئة: غير متاح
الرسم التخطيطي GHS:

التطبيق في تركيب [40412-06-4]

مسار توليف المنبع [40412-06-4]
طريق اصطناعي في المصب [40412-06-4]
مسار توليف المنبع [40412-06-4]

vvv

أَثْمَر شروط رد الفعل العملية في التجربة
98٪ عند 35 ؛التبريد بالثلج تمت إضافة (0.87 مول) من 2-ثيوفينيثانول و 184 جم (0.97 مول) من p-toluenesulfonyl chloride بالتتابع إلى دورق ثلاثي العنق سعة 1 لتر ، تمت إضافة 98 جم (0.97 مول) من ثلاثي إيثيل أمين بالتنقيط إليها تحت حمام ماء مثلج ، والحفاظ على درجة حرارة سائل التفاعل لا تزيد عن 20 درجة مئوية ، والإسقاط النهائي ، والتسخين إلى 35 درجة مئوية لمواصلة التحريك ، على التوالي 24 ساعة ، وأخذ العينات 27 ساعة ، TLC ، حتى يكتمل التفاعل ، وقف التفاعل ، والترشيح ، وكعكة الترشيح بالمناسبة تم تجفيف كمية من ثنائي كلورو ميثان وطبقة كلوريد الميثيلين بكبريتات الصوديوم اللامائية لمدة ساعتين.تم ترشيح المادة المجففة وغسل المادة المجففة بكمية صغيرة من كلوريد الميثيلين.يتم فك ضغط ناتج الترشيح في وسط مفرغ وتبخر المادة المرشحة تحت ضغط منخفض.يتركز لوزن ثابت ليكون زيت بني ، يزن 203 جرام ، ينتج 98 في المائة ،
96.37٪ مع ثلاثي إيثيل أمين في التولوين عند 5 - 30 ؛لمدة 20.8333 ساعة ؛ مثال 3
تحضير 2-Thienylethyl Para-Toluenesulphonate (الصيغة السابعة) باستخدام التولوين
تم شحن 400 لتر من التولوين و 163.2 كجم من بارا-تولوين كلوريد السلفونيل في مفاعل نظيف وجاف متبوعًا بالتبريد إلى حوالي 5 ° م تمت إضافة 100 كجم من ثيوفين -2-إيثانول عند حوالي 5 درجات مئوية خلال حوالي 20 دقيقة. تليها إضافة 130 كجم من ثلاثي إيثيل أمين على مدار 8 ساعات و 50 دقيقة.
تم رفع درجة حرارة خليط التفاعل إلى حوالي 30 ْم متبوعًا بالتقليب لمدة 12 ساعة تقريبًا.
ترشح كتلة التفاعل من خلال مرشح Nutsche وتغسل بـ 2 * 100 لتر من التولوين.
ينقل ناتج التفاعل إلى مفاعل آخر يليه الغسل بـ 5 * 200 لتر من الماء.
تم فصل الطبقات العضوية والمائية وتم تقطير الطبقة العضوية تمامًا عند حوالي 70 درجة مئوية تحت ضغط منخفض لتوفير 212 كجم (العائد: 96.37 في المائة) من مركب العنوان.
نقاء GC: 95.59 في المائة.
96.5٪ مع ثلاثي إيثيل أمين في ثنائي كلورو ميثان عند -5 - 20 درجة مئوية ؛لمدة 2 ساعة 32.7 جم (0.17 مول) من p-toluenesulfonyl chloride ، 40 مل من ثنائي كلورو ميثان في دورق التفاعل ، يبرد إلى -5 درجة مئوية ، 20 جم (0.16 مول) 2-ثيوفينيثانول يضاف 28.4 جم (0.28 مول) من ثلاثي إيثيل أمين ببطء بالتنقيط وتم الحفاظ على درجة حرارة محلول التفاعل عند حوالي 0 درجة مئوية بالإضافة إلى Bi ، وتم تحضينه لمدة ساعتين بعد تدفئة التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة.2-ثيوفين إيثانول ليتم استهلاكه حتى المواد الخام ، الترشيح بالشفط ، تغسل المادة الصلبة بكمية صغيرة من كلوريد الميثيلين وتغسل المادة المرشحة بـ 50 مل من بيكربونات الصوديوم المشبعة وتجفف فوق كبريتات الصوديوم اللامائية.الترشيح ، تركيز المادة المرشحة ، مادة صلبة بنية فاتحة مترسبة ، مفلترة ، مغسولة بكمية قليلة من إيثر البترول إلى الأبيض ، أي P-toluenesulfonate-2-thiophene ethyl ester 42.5 g ، ينتج 96.5٪ (نقاء HPLC 99٪)
95.5٪ مع ثلاثي إيثيل أمين في ثنائي كلورو ميثان عند 7.5 - 22.5 ℃ ؛لمدة 5 ساعات مثال 10
تحضير 2- (2-ثيوفين) إيثانول توسيلات (الصيغة السابعة) باستخدام ثنائي كلورو ميثان
تمت إضافة 4 لترات من ثنائي كلورو ميثان إلى مفاعل عند درجة حرارة حوالي 30 درجة مئوية ، وتم تبريده إلى درجة حرارة حوالي 7.5 درجة مئوية ، ثم تمت إضافة 1.784 كجم من p-toluene sulphonyl chloride متبوعًا بـ 1 كجم من thiophene-2 - الإيثانول.
تمت إضافة 1.302 كجم من ثلاثي إيثيل أمين إلى كتلة التفاعل المذكورة أعلاه عند درجة حرارة حوالي 7.5 درجة مئوية متبوعًا برفع درجة حرارة كتلة التفاعل ببطء إلى 22.5 درجة مئوية لمدة 5 ساعات تقريبًا.
تم ترشيح كتلة التفاعل التي تم الحصول عليها من خلال مرشح ضغط Nutsche ، وغسلها باستخدام كلوريد ميثيلين (2 * 1 لتر) وتم جمع المحلول الأم ونقله إلى مفاعل آخر.
تم غسل الطبقة العضوية بالماء (5 * 2 لتر).
تم تعريض الطبقة العضوية التي تم الحصول عليها بهذه الطريقة للتقطير عند درجة حرارة أقل من 70 درجة مئوية باستخدام دوران الماء الساخن.
تم بعد ذلك تبريد المادة المتبقية التي تم الحصول عليها إلى حوالي 30 درجة مئوية للحصول على 2.1 كجم (الناتج: 95.5 في المائة) من مركب العنوان.
93.6٪ مع ثلاثي إيثيل أمين في التولوين عند 45 درجة مئوية ؛لمدة 4 ساعات مثال 1 0.2.تحويل (S) -1 ، 2،3،4-رباعي هيدرو-5-هفدروكسي- N- بروبيل- النفثالين-2-هيدروبروميد الأمونيوم (VIII) إلى ملح هيدروكلوريد للروتيجوتين ؛10.2.1.تحضير 2- (2-ثينيل) إيثيل -4-تولوين سلفونات ؛يتم الجمع بين 4-تولوين سلفونيل كلوريد (162 جم) ، والتولوين (363.3 جم) و2- (2-ثينيل) إيثانول (104 جم).يضاف ثلاثي إيثيل أمين (93 جم) للحفاظ على درجة حرارة أقل من 45 درجة مئوية. بعد 4 ساعات ، يغسل الخليط بحمض الفوسفوريك المائي ، هيدروكسيد الصوديوم المائي ثم الماء.يتم تقطير الطور العضوي في الفراغ.يضاف الأيزوبروبانول (314 جم) و هيبتانات (365.9 جم).تتم بلورة الدفعة عن طريق التبريد وعزلها عند -15 درجة مئوية. ترشح البلورات وتغسل باستخدام هيبتانات (175 مل).ثم يتم تجفيف البلورات في فراغ عند درجة حرارة الغرفة حتى يتم الحصول على نقطة انصهار أكبر من 30 درجة مئوية ، الناتج (214 جم): 93.6 بالمائة من تحليل HPLC مؤكد النقاوة> 99 بالمائة و 100 بالمائة مقارنة بالمعيار المرجعي.
93.6٪ مع ثلاثي إيثيل أمين في التولوين عند 45 درجة مئوية ؛لمدة 4 ساعات يتم الجمع بين 4-تولوين سلفونيل كلوريد (162 جم) ، والتولوين (363.3 جم) و2- (2-ثينيل) إيثانول (104 جم).يضاف ثلاثي إيثيل أمين (93 جم) للحفاظ على درجة حرارة أقل من 45 درجة مئوية. بعد 4 ساعات ، يغسل الخليط بحمض الفوسفوريك المائي ، هيدروكسيد الصوديوم المائي ثم الماء.يتم تقطير الطور العضوي في الفراغ.يضاف الأيزوبروبانول (314 جم) و هيبتانات (365.9 جم).تتم بلورة الدفعة عن طريق التبريد وعزلها عند -15 درجة مئوية. ترشح البلورات وتغسل باستخدام هيبتانات (175 مل).يتم بعد ذلك تجفيف البلورات تحت ضغط مفرغ عند درجة حرارة الغرفة حتى يتم الحصول على نقطة انصهار تبلغ 30 درجة مئوية.[0255] المحصول (214 جم): 93.6 في المائة
90٪ مع هلام السيليكا في ثنائي كلورو ميثان لمدة ساعتين ؛ارتداد 12.8 جم (0.1 مول) 2- (2- ثينيل) إيثانول ، 1000 مل من ثنائي كلورو ميثان ، 21.0 جم (0.12 مول) من كلوريد حمض p-toluenesulfonic و 10.0 جم من هلام السيليكا في دورق التفاعل ، تمت إعادة تدفق التفاعل لمدة ساعتين ، يبرد ، يرشح لإزالة هلام السيليكا. يغسل خليط التفاعل تباعاً بالماء المقطر ، محلول كربونات الصوديوم المشبع ، محلول ملحي ، ثم يُزال مذيب كلوريد الميثيلين بالتقطير تحت ضغط مخفض ، لإعطاء 26.0 جم من p- تولوين سلفونيك أسيد. تحضير 2 - (2-ثينيل) إيثيل استر ، عائد 90٪.
طريق اصطناعي في المصب [40412-06-4]

vvv

أَثْمَر شروط رد الفعل العملية في التجربة
98٪ مع ثلاثي إيثيل أمينعند 35 درجة مئوية ؛ تبريد بالثلج ؛ تمت إضافة (0.87 مول) من 2-ثيوفينيثانول و 184 جم (0.97 مول) من p-toluenesulfonyl chloride بالتتابع إلى دورق ثلاثي العنق سعة 1 لتر ، تمت إضافة 98 جم (0.97 مول) من ثلاثي إيثيل أمين بالتنقيط إليها تحت حمام ماء مثلج ، والحفاظ على درجة حرارة سائل التفاعل لا تزيد عن 20 درجة مئوية ، والإسقاط النهائي ، والتسخين إلى 35 درجة مئوية لمواصلة التحريك ، على التوالي 24 ساعة ، وأخذ العينات 27 ساعة ، TLC ، حتى يكتمل التفاعل ، وقف التفاعل ، والترشيح ، وكعكة الترشيح بالمناسبة تم تجفيف كمية من ثنائي كلورو ميثان وطبقة كلوريد الميثيلين بكبريتات الصوديوم اللامائية لمدة ساعتين.تم ترشيح المادة المجففة وغسل المادة المجففة بكمية صغيرة من كلوريد الميثيلين.يتم فك ضغط ناتج الترشيح في وسط مفرغ وتبخر المادة المرشحة تحت ضغط منخفض.يتركز لوزن ثابت ليكون زيت بني يزن 203 جرام ينتج 98٪
96.37٪ مع ثلاثي إيثيل أمينفي التولوينفي 5 - 30 ℃ ؛لمدة 20.8333 ساعة ؛ توزيع / انتقائية المنتج ؛ مثال 3 تحضير 2-Thienylethyl Para-Toluenesulphonate (الصيغة السابعة) باستخدام تولوين 400 لتر من التولوين و 163.2 كجم من بارا-تولوين سلفونيل كلوريد تم شحنه في مفاعل نظيف وجاف متبوعًا بالتبريد إلى حوالي 5 م. 100 كجم من ثيوفين- تمت إضافة 2-إيثانول عند حوالي 5 درجة مئوية خلال حوالي 20 دقيقة متبوعًا بإضافة 130 كجم من ثلاثي إيثيل أمين خلال حوالي 8 ساعات و 50 دقيقة.تم رفع درجة حرارة خليط التفاعل إلى حوالي 30 درجة مئوية متبوعًا بالتقليب لمدة 12 ساعة تقريبًا.ترشح كتلة التفاعل من خلال مرشح Nutsche وتغسل بـ 2 * 100 لتر من التولوين.ينقل ناتج التفاعل إلى مفاعل آخر يليه الغسل بـ 5 * 200 لتر من الماء.تم فصل الطبقات العضوية والمائية وتم تقطير الطبقة العضوية تمامًا عند أقل من 70 درجة مئوية تحت ضغط منخفض للحصول على 212 كجم (العائد: 96.37٪) من مركب العنوان.نقاء GC: 95.59٪.
96.5٪ مع ثلاثي إيثيل أمينفي ثنائي كلورو ميثانفي -5 - 20 ℃ ؛لمدة 2 ساعة 32.7 جم (0.17 مول) من p-toluenesulfonyl chloride ، 40 مل من ثنائي كلورو ميثان في دورق التفاعل ، تبرد إلى -5 درجة مئوية ، 20 جم (0.16 مول) 2-ثيوفينيثانول تمت إضافة 28.4 جم (0.28 مول) من ثلاثي إيثيل أمين ببطء بالتنقيط و تم الحفاظ على درجة حرارة محلول التفاعل عند حوالي 0 درجة مئوية بالإضافة إلى Bi ، وتم تحضينه لمدة ساعتين بعد تدفئة التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة.2-ثيوفين إيثانول ليتم استهلاكه حتى المواد الخام ، الترشيح بالشفط ، تغسل المادة الصلبة بكمية صغيرة من كلوريد الميثيلين وتغسل المادة المرشحة بـ 50 مل من بيكربونات الصوديوم المشبعة وتجفف فوق كبريتات الصوديوم اللامائية.الترشيح ، تركيز المادة المرشحة ، مادة صلبة بنية فاتحة مترسبة ، مفلترة ، مغسولة بكمية قليلة من إيثر البترول إلى الأبيض ، أي P-toluenesulfonate-2-thiophene ethyl ester 42.5 g ، ينتج 96.5٪ (نقاء HPLC 99٪)
95.5٪ مع ثلاثي إيثيل أمينفي ثنائي كلورو ميثانعند 7.5 - 22.5 ℃ ؛لمدة 5 ساعات ؛ توزيع / انتقائية المنتج ؛ مثال 10 تحضير 2- (2-ثيوفين) Ethanol Tosylate (الصيغة VII) باستخدام ثنائي كلورو ميثان تمت إضافة 4 لترات من ثنائي كلورو ميثان إلى مفاعل عند درجة حرارة حوالي 30 درجة مئوية ، وتم تبريده إلى درجة حرارة حوالي 7.5 درجة مئوية. تمت إضافة 1.784 كجم من p-toluene sulphonyl chloride متبوعًا بـ 1 كجم من thiophene-2-ethanol.تمت إضافة 1.302 كجم من ثلاثي إيثيل أمين إلى كتلة التفاعل المذكورة أعلاه عند درجة حرارة حوالي 7.5 درجة مئوية متبوعًا برفع درجة حرارة كتلة التفاعل ببطء إلى 22.5 درجة مئوية لمدة 5 ساعات تقريبًا.تم ترشيح كتلة التفاعل التي تم الحصول عليها من خلال مرشح ضغط Nutsche ، وغسلها باستخدام كلوريد ميثيلين (2 * 1 لتر) وتم جمع المحلول الأم ونقله إلى مفاعل آخر.تم غسل الطبقة العضوية بالماء (5 * 2 لتر).تم تعريض الطبقة العضوية التي تم الحصول عليها بهذه الطريقة للتقطير عند درجة حرارة أقل من 70 درجة مئوية باستخدام دوران الماء الساخن.تم بعد ذلك تبريد المادة المتبقية التي تم الحصول عليها إلى حوالي 30 درجة مئوية للحصول على 2.1 كجم (ينتج: 95.5٪) من مركب العنوان.
93.6٪ مع ثلاثي إيثيل أمينفي التولوينعند 45 ؛لمدة 4 ساعات مثال 1 0.2.تحويل (S) -1 ، 2،3،4-رباعي هيدرو-5-هفدروكسي- N- بروبيل- النفثالين-2-هيدروبروميد الأمونيوم (VIII) إلى ملح هيدروكلوريد للروتيجوتين ؛10.2.1.تحضير 2- (2-ثينيل) إيثيل -4-تولوين سلفونات ؛يتم الجمع بين 4-تولوين سلفونيل كلوريد (162 جم) ، والتولوين (363.3 جم) و2- (2-ثينيل) إيثانول (104 جم).يضاف ثلاثي إيثيل أمين (93 جم) للحفاظ على درجة حرارة أقل من 45 درجة مئوية. بعد 4 ساعات ، يغسل الخليط بحمض الفوسفوريك المائي ، هيدروكسيد الصوديوم المائي ثم الماء.يتم تقطير الطور العضوي في الفراغ.يضاف الأيزوبروبانول (314 جم) و هيبتانات (365.9 جم).تتم بلورة الدفعة عن طريق التبريد وعزلها عند -15 درجة مئوية ، ويتم ترشيح البلورات وغسلها باستخدام هيبتانات (175 مل).ثم يتم تجفيف البلورات تحت فراغ عند درجة حرارة الغرفة حتى يتم الحصول على نقطة انصهار أكبر من 30 درجة مئوية. الناتج (214 جم): تحليل HPLC 93.6٪ نقاوة مؤكدة> 99٪ و 100٪ مقارنة بالمعيار المرجعي.
93.6٪ مع ثلاثي إيثيل أمينفي التولوينعند 45 ؛لمدة 4 ساعات يتم الجمع بين 4-تولوين سلفونيل كلوريد (162 جم) ، والتولوين (363.3 جم) و2- (2-ثينيل) إيثانول (104 جم).يضاف ثلاثي إيثيل أمين (93 جم) للحفاظ على درجة حرارة أقل من 45 درجة مئوية. بعد 4 ساعات ، يغسل الخليط بحمض الفوسفوريك المائي ، هيدروكسيد الصوديوم المائي ثم الماء.يتم تقطير الطور العضوي في الفراغ.يضاف الأيزوبروبانول (314 جم) و هيبتانات (365.9 جم).تتم بلورة الدفعة عن طريق التبريد وعزلها عند -15 درجة مئوية ، ويتم ترشيح البلورات وغسلها باستخدام هيبتانات (175 مل).يتم بعد ذلك تجفيف البلورات تحت ضغط مفرغ عند درجة حرارة الغرفة حتى يتم الحصول على نقطة انصهار تبلغ 30 درجة مئوية.[0255] العائد (214 جم): 93.6٪
90٪ مع هلام السيليكافي ثنائي كلورو ميثانلمدة ساعتين 12.8 جم (0.1 مول) 2- (2- ثينيل) إيثانول ، 1000 مل من ثنائي كلورو ميثان ، 21.0 جم (0.12 مول) من كلوريد حمض p-toluenesulfonic و 10.0 جم من هلام السيليكا في دورق التفاعل ، تمت إعادة تدفق التفاعل لمدة ساعتين ، يبرد ، يرشح لإزالة هلام السيليكا. يغسل خليط التفاعل تباعاً بالماء المقطر ، محلول كربونات الصوديوم المشبع ، محلول ملحي ، ثم يُزال مذيب كلوريد الميثيلين بالتقطير تحت ضغط مخفض ، لإعطاء 26.0 جم من p- تولوين سلفونيك أسيد. تحضير 2 - (2-ثينيل) إيثيل استر ، عائد 90٪.
في بيريدينماء؛ (أ) تمت إضافة 2- (2-هيدروكسي إيثيل) ثيوفين توسيلات تولوين -4-سلفونيل كلوريد (4.125 جم) جزئيًا على مدار 5 دقائق إلى محلول مثلج بارد من 2- (2-هيدروكسي إيثيل) ثيوفين (1.723 جم) في بيريدين لا مائي (20 مل) ويقلب المحلول الأصفر الباهت الناتج عند صفر درجة مئوية. بعد 3 ساعات يصب خليط التفاعل في ماء مقلب بقوة (160 مل) منتجا راسب.بعد التبريد ، تم جمع المادة الصلبة وغسلها بالماء لإعطاء بلورات بيضاء من العنوان tosylate (3.555 جم) ، mp 33-34 C. ، lambdamax (EtOH) 227 نانومتر (E11612).
مع ثلاثي إيثيل أمينفي البيوتانونعند 0-30 ℃ ؛ مثال 1 تحضير 2- (2-ثينيل) -إيثيل بارا-تولوين سلفونات. يبرد إلى 0 درجة مئوية.تبع ذلك إضافة قطرة الحكيمة لثلاثي إيثيل أمين (283.1 مل) عند 0-5 درجة مئوية خلال فترة من ساعة إلى ساعتين ، وتم تقليب كتلة التفاعل لمدة 12 إلى 15 ساعة عند 25-3 درجة مئوية.تم ترشيح الكتلة الناتجة وغسلها باستخدام ميثيل إيثيل كيتون (500 مل).تم غسل الطبقة العضوية الناتجة باستخدام ماء (500 مل) متبوعًا بغسل بمحلول مشبع من بيكربونات الصوديوم (500 مل) ومحلول ملحي (500 مل).تم تقطير الطبقة العضوية الناتجة تحت ضغط أقل من 50 درجة مئوية لإعطاء 2- (2- ثينيل) -إيثيل بارا-تولوين سلفونات ككتلة زيتية (وزن الزيت: 505 جم ؛ نقاء بواسطة HPLC: 97٪).
مع ثلاثي إيثيل أمينفي البيوتانونعند 0-30 ℃ ؛ مثال 1 تحضير 2- (2-ثينيل) -إيثيل بارا-تولوين سلفونات. تم تبريده إلى صفر درجة مئوية ، تبع ذلك إضافة قطرة حكيمة لثلاثي إيثيل أمين (283.1 مل) عند 0-5 درجة مئوية خلال فترة من ساعة إلى ساعتين ، وتم تقليب كتلة التفاعل لمدة 12 إلى 15 ساعة عند 25-30 درجة مئوية. تم ترشيح الكتلة الناتجة وغسلها باستخدام ميثيل إيثيل كيتون (500 مل).تم غسل الطبقة العضوية الناتجة باستخدام ماء (500 مل) متبوعًا بغسل بمحلول مشبع من بيكربونات الصوديوم (500 مل) ومحلول ملحي (500 مل).تم تقطير الطبقة العضوية الناتجة تحت ضغط أقل من 50 درجة مئوية لإعطاء 2- (2-ثينيل) -إيثيل بارا-تولوين سلفونات ككتلة زيتية (وزن الزيت: 505 جم ؛ نقاء بواسطة HPLC: 97٪).
مع كربونات البوتاسيومفي التولوينعند 0-20 ℃ ؛لمدة 3.5 ساعات ؛ تمت إضافة 500 مل من التولوين إلى دورق تفاعل سعة 1000 مل ، و 50 جم من إيثانول الثيوفين ، و 80 جم من كلوريد ف - تولوين سلفونيل كلوريد ، وتشغيل التحريك ، تمت إضافة درجة حرارة مضبوطة بالتنقيط عند 0 كربون 64 جم من كربونات البوتاسيوم ، واستمرت الإضافة لمدة 30 دقيقة تقريبًا ، بالتنقيط يتم التسخين النهائي إلى 20 درجة مئوية من التفاعل لمدة 3 ساعات ، إلى محلول التفاعل يضاف 400 مل من الماء ، ويغسل مرتين ، ويتم استخدام طبقة التولوين المغسولة مباشرة للتفاعل التالي.
مع N-ethyl-N ، N-diisopropylamine ؛في التولوينعند 0-20 ℃ ؛لمدة 3.5 ساعة ؛ تمت إضافة 500 مل من التولوين إلى دورق تفاعل سعة 1000 مل ، و 50 جم من إيثانول ثيوفين و 92 جم من كلوريد ف - تولوين سلفونيل ، تم التقليب عند 0 درجة مئوية ، 62 جم من N ، تم إسقاط N-diisopropylethylamine لمدة 30 دقيقة تقريبًا.عند اكتمال الإسقاط ، يسخن الخليط إلى 20 درجة مئوية ويتفاعل لمدة 3 ساعات.إلى محلول التفاعل يضاف 400 مل من الماء ، ويغسل مرتين ، ويتم استخدام طبقة التولوين المغسولة مباشرة للتفاعل التالي.
مع ثلاثي إيثيل أمينفي التولوينعند 0-20 ℃ ؛لمدة 3 ساعات تم وضع 500 مل من التولوين ، و 50 جم من ثيوفين الإيثانول و 80 جم من p-toluenesulfonyl chloride في دورق تفاعل 1000 مل ، وتم رفع درجة الحرارة إلى 20 درجة مئوية لمدة 3 ساعات.يضاف 400 مل من الماء إلى محلول التفاعل ، ويغسل مرتين ، ويغسل بالتولوين ، ويضاف مباشرة إلى الخطوة التالية من التفاعل.
مع كربونات البوتاسيومفي التولوينعند 0-20 ℃ ؛لمدة 3.5 ساعات ؛ تم وضع 500 مل من التولوين ، و 50 جم من إيثانول ثيوفين ، و 107 جم من ف - تولوين سلفونيل كلوريد في دورق تفاعل سعة 1000 مل ، وتم تشغيل التقليب ، وتم التحكم في درجة الحرارة عند 0 درجة مئوية ، وإضافة 64 جم كربونات البوتاسيوم بالتنقيط ، واستمرت الإضافة حوالي 30 دقيقة ، وبعد ذلك يتم تدفئته إلى 20 درجة مئوية وتفاعله لمدة 3 ساعات ، يضاف إلى محلول التفاعل 400 مل من الماء ، ويغسل مرتين ، ويتم استخدام طبقة التولوين المغسولة مباشرة للتفاعل التالي.
مع ثلاثي إيثيل أمينفي التولوينعند 0-25 ℃ ؛لمدة 3.5 ساعة ؛ مثال 1 تتضمن طريقة تحضير هيدروكلوريد تيكلوبيدين كما هو موضح في الشكل 2 الخطوات التالية: 1.حماية p-toluenesulfonyl: في دورق تفاعل سعة 1000 مل ، تم شحن 500 مل من التولوين ، و 50 جم من إيثانول ثيوفين و 80 جم من p-toluenesulfonyl chloride ، وتم تقليبها للتحكم في درجة حرارة 0 مئوية ، تمت إضافة 47 جم من ثلاثي إيثيل أمين بالتنقيط ، تنقيط لمدة 30 دقيقة ، وترفع درجة الحرارة إلى 25 درجة مئوية لمدة 3 ساعات. يضاف 400 مل من الماء ، ويغسل مرتين ، ويغسل بطبقة تولوين مباشرة إلى الخطوة التالية من التفاعل.تفاعل التكثيف تمت إضافة محلول تفاعل التولوين في الخطوة السابقة إلى دورق تفاعل سعة 1000 مل ، متبوعًا بإضافة 114 جم من o- كلورو بنزيل أمين والتسخين إلى 90 درجة مئوية لمدة 3 ساعات.بعد التفاعل ، يبرد الخليط إلى 25 Cمئوية ويقلب لمدة ساعة.تمت إضافة ناتج الترشيح مع 200 مل من الماء ، وحمض الهيدروكلوريك ، اضبط الرقم الهيدروجيني للنظام إلى 8.5 ، وقم بتقسيم الطبقة العليا من التولوين إلى طبقات واستمر في إسقاط حمض الهيدروكلوريك لضبط الرقم الهيدروجيني إلى 5 ، ثم تبريد النظام إلى 2 جتم خلط البلورات من أجل 4 ساعات وترشيحها ، وتجفف عجينة المرشح في وسط مفرغ عند 50 ْم لإعطاء 96 جم من هيدروكلوريد التكثيف.حلقة تفاعل مغلقة إلى دورق التفاعل سعة 1000 مل يضاف 96 جم من هيدروكلوريد التكثيف ، 400 مل من 1.3-ديوكسان و 5 مل من حمض الهيدروكلوريك ، إلى 90 درجة مئوية لمدة 6 ساعات.بعد التفاعل ، يبرد الخليط إلى 7 Cمئوية ويقلب لمدة 3 ساعات.تم غسل عجينة المرشح بكمية صغيرة من 1،3-ديوكسيتان بعد 50 درجة مئوية من التجفيف بالتفريغ ، يتم الحصول على 95 جم من هيدروكلوريد تيكلوبيدين 4؟مكرر في دورق تفاعل سعة 1000 مل ، تمت إضافة 95 جم من هيدروكلوريد التيكلوبيدين الخام و 500 مل من الإيثانول المطلق وتسخينه إلى 72 درجة مئوية مع التحريك ، بعد حوالي 10 دقائق من إذابة المادة الصلبة تمامًا عن طريق إضافة 2 جم كربون نشط ، وتبييض العزل بعد 20 دقيقة من التحريك. مرشح ساخن ، يبرد المرشح تدريجيًا تتبلور البلورات عند 4 درجات مئوية لمدة 4 ساعات وترشح.تم غسل عجينة المرشح بكمية صغيرة من الإيثانول المطلق وتجفيفها في وسط مفرغ عند 50 درجة مئوية لإعطاء 91 جم من نواتج tithiol hydrochloride الدقة.إجمالي العائد 82٪ ، نقاء 99.9٪
مع هيدروكسيد الصوديومفي الماء؛التولوين.في 10 - 55 ؛لمدة 11 ساعة في دورق ثلاثي العنق ، تم وضع 97 جم من p-toluenesulfonyl chloride و 180 مل من التولوين. يتم التقليب والإذابة ، والترشيح ، والحفاظ على الدفء عند 15-20 درجة مئوية ، و 60 جم ​​من 2-ثيوفينيثانول و 60 مل من التولوين. دورق ثلاثي العنق ، 120 جم 40٪ هيدروكسيد صوديوم مائي ، مع التقليب ، يضاف محلول من 97 جم من p- تولوين سلفونيل كلوريد مذاب في 180 مل من التولوين بالتنقيط عند 10-20 درجة مئوية ، ويقلب الخليط لمدة 3 ساعات ، ثم يسخن إلى 45-55 درجة مئوية لمدة 8 ساعات ، ويسمح له بالوقوف في حالة التقسيم الطبقي. يتم إزالة الضغط من المرحلة العضوية لإزالة التولوين لإعطاء 2- (2-ثيوفين) إيثانول p-toluenesulfonate. زيت بني أحمر ؛الصيغة الجزيئية كما يلي:
235.1 جرام مع هيدروكسيد الصوديومفي الكلوروفورمفي 0-5 ℃ ؛لمدة 12 ساعة إلى دورق التفاعل ، الخطوة 2 - ثيوفين إيثانول أعلاه: 112 جم ، كلوروفورم 600 جم ، PTSC 249.4 جم ، وتم تبريد الخليط إلى 0-5 درجة مئوية ، إضافة 834 جم بنسبة 10٪ بواسطة محلول هيدروكسيد الصوديوم الكتلي ، والتحكم في درجة الحرارة 0 -5 درجة مئوية ، احتفظ بالدفء لمدة 12 ساعة ، أضف حمض الهيدروكلوريك إلى درجة الحموضة = 12 ، طبقة ، يتم استخلاص طبقة الماء مع 300 جم من الكلوروفورم ، ويتم دمج طبقة الكلوروفورم.بعد الغسل بـ 100 جم من الماء ، تم تقطير الطبقة العضوية حتى التجفيف لإعطاء 2-ثيوفينيثانول p-toluenesulfonate: 235.1 جم ينتج 95.3٪ ، نقاء 99.5٪.

vvv

 

  • سابق:
  • التالي:
    • اكتب رسالتك هنا وأرسلها إلينا

    منتجات ذات صله