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[सीएएस संख्या 40412-06-4] 2-(थियोफेन-2-वाईएल) एथिल 4-मेथिलबेनजेनसल्फोनेट
उत्पाद मानक
| उपस्थिति | क्रिस्टल की तरह सफेद से सफेद |
| पवित्रता | 99% मिन। (जीसी) |
| 2-थियोफेनथेनॉल | 0.5% अधिकतम (जीसी) |
| पैराटोलुएंसल्फोनील क्लोराइड | 0.5% अधिकतम (जीसी) |
| पुनर्परीक्षण अवधि | 2 साल |
[40412-06-4] का उत्पाद विवरण
| CAS संख्या। : | 40412-06-4 | एमडीएल संख्या : | एमएफसीडी05150366 |
| सूत्र: | C13H14O3S2 | क्वथनांक : | 760 एमएमएचजी पर 433.2 डिग्री सेल्सियस |
| रैखिक संरचना सूत्र : | - | इंची कुंजी: | - |
| मेगावाट: | 282.38जी / मोल | पबकेम आईडी : | 3682034 |
| समानार्थी शब्द : | |||
[40412-06-4] का परिकलित रसायन
भौतिक - रासायनिक गुण
| अंक।भारी परमाणु : | 18 |
| अंक।खुशबू।भारी परमाणु : | 11 |
| अंश Csp3 : | 0.23 |
| अंक।घूर्णन योग्य बांड : | 5 |
| अंक।एच-बांड स्वीकर्ता: | 3.0 |
| अंक।एच बांड दाताओं : | 0.0 |
| मोलर अपवर्तकता : | 72.76 |
| टीपीएसए : | 79.99Ų |
फार्माकोकाइनेटिक्स
| जीआई अवशोषण : | उच्च |
| बीबीबी परमिट: | No |
| पी-जीपी सब्सट्रेट : | No |
| CYP1A2 अवरोधक : | हाँ |
| CYP2C19 अवरोध करनेवाला: | हाँ |
| CYP2C9 अवरोध करनेवाला: | हाँ |
| CYP2D6 अवरोध करनेवाला: | No |
| CYP3A4 अवरोध करनेवाला: | No |
| लॉग केपी (त्वचा पारगम्यता): | -5.72 सेमी/सेकंड |
lipophilicity
| लॉग पीओ/डब्ल्यू (iLOGP) : | 2.84 |
| लॉग पीओ/डब्ल्यू (XLOGP3) : | 3.24 |
| लॉग पीओ/डब्ल्यू (डब्ल्यूएलओजीपी) : | 4.09 |
| लॉग पीओ/डब्ल्यू (एमएलओजीपी) : | 2.65 |
| लॉग पीओ/डब्ल्यू (सिलिकोस-आईटी) : | 3.68 |
| आम सहमति लॉग पीओ/डब्ल्यू : | 3.3 |
मादकता
| लिपिंस्की : | 0.0 |
| घोष : | कोई नहीं |
| वेबर : | 0.0 |
| ईगन : | 0.0 |
| मुएगे : | 0.0 |
| जैवउपलब्धता स्कोर : | 0.55 |
जल घुलनशीलता
| लॉग एस (ईएसओएल): | -3.75 |
| विलेयता : | 0.0497 मिलीग्राम / एमएल;0.000176 मोल/ली |
| कक्षा : | घुलनशील |
| लॉग एस (अली): | -4.59 |
| विलेयता : | 0.00721 मिलीग्राम / एमएल;0.0000255 मोल/ली |
| कक्षा : | मध्यम घुलनशील |
| लॉग एस (सिलिकोस-आईटी): | -5.04 |
| विलेयता : | 0.00256 मिलीग्राम / एमएल;0.00000908 मोल/ली |
| कक्षा : | मध्यम घुलनशील |
औषधीय रसायन शास्त्र
| दर्द : | 0.0 अलर्ट |
| ब्रेनक : | 1.0 अलर्ट |
| सीसा समानता : | 0.0 |
| सिंथेटिक पहुंच: | 2.97 |
[ 40412-06-4 ] की सुरक्षा
| सिग्नल शब्द: | चेतावनी | कक्षा: | लागू नहीं |
| सटीक विचार: | P261-P305+P351+P338 | संयुक्त राष्ट्र #: | लागू नहीं |
| जोखिम वक्तव्यों: | H302-H315-H319-H335 | पैकिंग समूह: | लागू नहीं |
| जीएचएस पिक्टोग्राम: |  | ||
एहतियाती बयान-सामान्य
| कोड | मुहावरा |
| P101 | यदि चिकित्सा सलाह की आवश्यकता है, तो उत्पाद कंटेनर या लेबल को हाथ में रखें। |
| P102 | बच्चों की पहुंच से दूर रखें। |
| P103 | उपयोग से पहले लेबल पढ़ें |
निवारण
| कोड | मुहावरा |
| पी201 | उपयोग से पहले विशेष निर्देश प्राप्त करें। |
| P202 | जब तक सभी सुरक्षा सावधानियों को पढ़ और समझ नहीं लिया जाता है, तब तक संभाल न करें। |
| P210 | गर्मी/चिंगारियों/खुली लपटों/गर्म सतहों से दूर रखें।- धूम्रपान निषेध। |
| P211 | खुली लौ या अन्य प्रज्वलन स्रोत पर छिड़काव न करें। |
| P220 | कपड़ों/ज्वलनशील सामग्रियों से दूर रखें/संग्रह करें। |
| P221 | ज्वलनशील पदार्थों के साथ मिलाने से बचने के लिए कोई भी सावधानी बरतें |
| P222 | हवा के संपर्क में न आने दें। |
| P223 | हिंसक प्रतिक्रिया और संभावित फ्लैश फायर के कारण पानी के किसी भी संभावित संपर्क से दूर रहें। |
| P230 | गीला रखना |
| P231 | अक्रिय गैस के नीचे संभाल लें। |
| P232 | नमी से बचाएं। |
| P233 | कंटेनर को कसकर बंद करके रखें। |
| P234 | मूल डिब्बे में ही रखें। |
| P235 | शांत रखें |
| P240 | ग्राउंड/बॉन्ड कंटेनर और रिसीविंग उपकरण। |
| P241 | धमाका-सबूत बिजली/वेंटिलेटिंग/लाइटिंग/उपकरण का उपयोग करें। |
| P242 | केवल गैर-स्पार्किंग उपकरण का प्रयोग करें। |
| P243 | स्थैतिक निर्वहन के खिलाफ एहतियाती उपाय करें। |
| P244 | रिडक्शन वाल्व को ग्रीस और तेल से मुक्त रखें। |
| P250 | ग्राइंडिंग/शॉक/घर्षण के अधीन न हों। |
| P251 | दबावयुक्त कंटेनर: उपयोग के बाद भी, न तो छेदें और न ही जलाएं। |
| P260 | धूल/धूआं/गैस/धुंध/वाष्प/स्प्रे में सांस न लें। |
| P261 | सांस लेने वाली धूल/धूआं/गैस/धुंध/वाष्प/स्प्रे से बचें। |
| P262 | आँखों में, त्वचा पर या कपड़ों पर न लगें। |
| P263 | गर्भावस्था के दौरान/नर्सिंग के दौरान संपर्क से बचें। |
| P264 | संभाल के पश्चात् हाथ अच्छी तरह से धोना। |
| P265 | संभालने के बाद त्वचा को अच्छी तरह धो लें। |
| P270 | इस उत्पाद का उपयोग करते समय खाना, पीना या धूम्रपान न करें। |
| P271 | केवल बाहर या अच्छी तरह हवादार क्षेत्र में उपयोग करें। |
| P272 | दूषित काम के कपड़ों को कार्यस्थल से बाहर नहीं जाने देना चाहिए। |
| P273 | वातावरण में छोड़ने से परहेज़ करें। |
| P280 | सुरक्षात्मक दस्ताने/सुरक्षात्मक कपड़े/आंखों की सुरक्षा/चेहरे की सुरक्षा पहनें। |
| P281 | आवश्यकतानुसार व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण का उपयोग करें। |
| P282 | कोल्ड इंसुलेटिंग ग्लव्स/फेस शील्ड/आई प्रोटेक्शन पहनें। |
| P283 | आग/लौ प्रतिरोधी/प्रतिरोधी कपड़े पहनें। |
| P284 | श्वसन सुरक्षा पहनें। |
| P285 | अपर्याप्त वेंटिलेशन के मामले में श्वसन सुरक्षा पहनें। |
| P231 + P232 | अक्रिय गैस के नीचे संभाल लें।नमी से बचाएं। |
| P235 + P410 | शांत रखें।धूप से बचाव करें। |
जवाब
| कोड | मुहावरा |
| P301 | अगर निगल लिया: |
| P304 | अगर साँस ली जाती है: |
| P305 | अगर आंखों में: |
| P306 | अगर कपड़ों पर: |
| P307 | अगर उजागर: |
| P308 | अगर उजागर या चिंतित हैं: |
| P309 | यदि उजागर हो या यदि आप अस्वस्थ महसूस करते हैं: |
| P310 | तुरंत एक ज़हर केंद्र या डॉक्टर/चिकित्सक को बुलाओ। |
| P311 | ज़हर केंद्र या डॉक्टर/चिकित्सक को कॉल करें। |
| P312 | यदि आप अस्वस्थ महसूस करते हैं तो ज़हर केंद्र या डॉक्टर/चिकित्सक को कॉल करें। |
| P313 | चिकित्सा सलाह/ध्यान प्राप्त करें। |
| P314 | यदि आप अस्वस्थ महसूस करते हैं तो चिकित्सीय सलाह/ध्यान प्राप्त करें। |
| P315 | तत्काल चिकित्सा सलाह/ध्यान प्राप्त करें। |
| P320 | |
| पी302 + पी352 | अगर त्वचा पर है: खूब सारे साबुन और पानी से धोएं। |
| P321 | |
| P322 | |
| P330 | कुल्ला करना। |
| P331 | उलटी करने के लिए प्रेरित मत करो। |
| P332 | अगर त्वचा में जलन होती है: |
| P333 | अगर त्वचा में जलन या दाने होते हैं: |
| P334 | ठंडे पानी में डुबोएं / गीली पट्टियों को लपेटें। |
| P335 | त्वचा से ढीले कणों को ब्रश करें। |
| P336 | पाले हुए हिस्सों को गुनगुने पानी से पिघलाएं।प्रभावित क्षेत्र को रगड़ें नहीं। |
| P337 | अगर आंखों में जलन बनी रहती है: |
| P338 | कॉन्टेक्ट लेंस निकालें, अगर वर्तमान में है और निकालने में आसान है।धोना जारी रखें। |
| P340 | पीड़ित को ताजी हवा में ले जाएं और सांस लेने के लिए आराम की स्थिति में रखें। |
| P341 | यदि सांस लेने में कठिनाई हो रही हो तो पीड़ित को ताजी हवा में ले जाएं और सांस लेने के लिए आराम की स्थिति में रखें। |
| P342 | यदि श्वसन संबंधी लक्षणों का अनुभव हो रहा हो: |
| P350 | ढेर सारे साबुन और पानी से आराम से धोएं। |
| P351 | कई मिनट के लिए सावधानी से पानी से धो लें। |
| P352 | खूब साबुन और पानी से धोएं। |
| P353 | पानी/शावर से त्वचा को धोएं. |
| P360 | कपड़ों को हटाने से पहले तुरंत दूषित कपड़ों और त्वचा को ढेर सारे पानी से धो लें। |
| P361 | सभी दूषित कपड़ों को तुरंत हटा दें/उतार दें। |
| P362 | दूषित कपड़ों को उतार दें और पुन: उपयोग करने से पहले धो लें। |
| P363 | दुबारा प्रयोग करने से पहले मैले कपड़े धो लें। |
| P370 | आग लगने की स्थिति में: |
| P371 | बड़ी आग और बड़ी मात्रा के मामले में: |
| P372 | आग लगने की स्थिति में विस्फोट का खतरा। |
| P373 | आग विस्फोटकों तक पहुंचने पर आग से न लड़ें। |
| P374 | उचित दूरी से सामान्य सावधानी बरतते हुए आग पर काबू पाएं। |
| P376 | यदि ऐसा करना सुरक्षित हो तो रिसाव बंद करें।ऑक्सीकरण गैसें (धारा 2.4) 1 |
| P377 | गैस की आग का रिसाव: जब तक रिसाव को सुरक्षित रूप से रोका नहीं जा सकता, तब तक उसे बुझाना नहीं चाहिए। |
| P378 | |
| P380 | इलाके को खाली करो। |
| P381 | यदि ऐसा करना सुरक्षित हो तो सभी प्रज्वलन स्रोतों को हटा दें। |
| P390 | भौतिक क्षति को रोकने के लिए रिसाव को अवशोषित करें। |
| P391 | रिसाव लीजिए।जलीय पर्यावरण के लिए खतरनाक |
| पी301 + पी310 | अगर निगल लिया जाए: तुरंत ज़हर केंद्र या डॉक्टर/चिकित्सक को कॉल करें। |
| पी301 + पी312 | यदि निगल लिया गया हो: यदि आप अस्वस्थ महसूस करते हैं तो ज़हर केंद्र या चिकित्सक/चिकित्सक को कॉल करें। |
| पी301 + पी330 + पी331 | अगर निगल लिया जाए: मुंह धो लें।उलटी करने के लिए प्रेरित मत करो। |
| पी302 + पी334 | त्वचा पर होने पर: ठंडे पानी में डुबोएं/गीली पट्टियों में लपेटें। |
| पी302 + पी350 | अगर त्वचा पर है: खूब सारे साबुन और पानी से आराम से धोएं। |
| पी303 + पी361 + पी353 | अगर त्वचा पर (या बाल): सभी दूषित कपड़ों को तुरंत हटा दें / हटा दें।त्वचा को पानी/शावर से धोएं. |
| पी304 + पी312 | अगर सूंघ लिया जाए: यदि आप अस्वस्थ महसूस करते हैं तो ज़हर केंद्र या चिकित्सक/चिकित्सक को कॉल करें। |
| पी304 + पी340 | अगर सूंघ लिया जाए: पीड़ित को ताजी हवा में ले जाएं और सांस लेने के लिए आराम की स्थिति में रखें। |
| पी304 + पी341 | साँस लेने पर: यदि साँस लेना मुश्किल है, तो पीड़ित को ताज़ी हवा में ले जाएँ और साँस लेने के लिए आराम की स्थिति में रखें। |
| पी305 + पी351 + पी338 | आंखों में जाने पर: सावधानी से कई मिनट तक पानी से धोएं।कॉन्टेक्ट लेंस निकालें, अगर वर्तमान में है और निकालने में आसान है।धोना जारी रखें। |
| पी306 + पी360 | अगर कपड़े पर हैं: कपड़े हटाने से पहले दूषित कपड़ों और त्वचा को खूब सारे पानी से तुरंत धोएं। |
| पी307 + पी311 | अगर उजागर हो: एक ज़हर केंद्र या डॉक्टर/चिकित्सक को बुलाओ। |
| पी308 + पी313 | यदि उजागर या चिंतित हैं: चिकित्सा सलाह/ध्यान प्राप्त करें। |
| पी309 + पी311 | यदि उजागर हो या यदि आप अस्वस्थ महसूस करते हैं: एक ज़हर केंद्र या डॉक्टर/चिकित्सक को कॉल करें। |
| पी332 + पी313 | यदि त्वचा में जलन होती है: चिकित्सीय सलाह/ध्यान प्राप्त करें। |
| पी333 + पी313 | यदि त्वचा में जलन या दाने होते हैं: चिकित्सीय सलाह/ध्यान प्राप्त करें। |
| पी335 + पी334 | त्वचा से ढीले कणों को ब्रश करें।ठंडे पानी में डुबोएं/गीली पट्टियों में लपेटें। |
| पी337 + पी313 | यदि आंखों में जलन बनी रहती है: चिकित्सीय सलाह/ध्यान प्राप्त करें। |
| पी342 + पी311 | यदि श्वसन संबंधी लक्षणों का अनुभव हो रहा हो तो: ज़हर केंद्र या चिकित्सक/चिकित्सक को कॉल करें। |
| पी370 + पी376 | आग लगने की स्थिति में: अगर ऐसा करना सुरक्षित हो तो रिसाव बंद करें। |
| पी370 + पी378 | आग लगने की स्थिति में: |
| पी370 + पी380 | आग लगने की स्थिति में: क्षेत्र को खाली कर दें। |
| पी370 + पी380 + पी375 | आग लगने की स्थिति में: क्षेत्र को खाली कर दें।विस्फोट के जोखिम के कारण दूर से आग से लड़ें। |
| पी371 + पी380 + पी375 | बड़ी आग और बड़ी मात्रा में होने की स्थिति में: क्षेत्र को खाली कर दें।विस्फोट के जोखिम के कारण दूर से आग से लड़ें। |
भंडारण
| कोड | मुहावरा |
| P401 | |
| P402 | इसे किसी सूखी जगह पर संग्रहित करें। |
| P403 | एक अच्छी हवादार जगह में स्टोर करें। |
| P404 | एक बंद कंटेनर में स्टोर करें। |
| P405 | दुकान पर ताला लगा दिया। |
| P406 | प्रतिरोधी आंतरिक लाइनर के साथ संक्षारक प्रतिरोधी / कंटेनर में स्टोर करें। |
| P407 | स्टैक/पैलेट के बीच हवा का अंतर बनाए रखें। |
| P410 | धूप से बचाव करें। |
| P411 | |
| P412 | 50 oC/ 122 oF से अधिक तापमान में न रखें। |
| P413 | |
| P420 | अन्य सामग्रियों से दूर स्टोर करें। |
| P422 | |
| पी402 + पी404 | इसे किसी सूखी जगह पर संग्रहित करें।एक बंद कंटेनर में स्टोर करें। |
| पी403 + पी233 | एक अच्छी हवादार जगह में स्टोर करें।कंटेनर को कसकर बंद करके रखें। |
| पी403 + पी235 | एक अच्छी हवादार जगह में स्टोर करें।शांत रखें। |
| पी410 + पी403 | धूप से बचाव करें।एक अच्छी हवादार जगह में स्टोर करें। |
| पी410 + पी412 | धूप से बचाव करें।50 oC/122oF से अधिक तापमान में न रखें। |
| P411 + P235 | शांत रखें। |
निपटान
| कोड | मुहावरा |
| P501 | सामग्री/कंटेनर का निपटान ... |
| P502 | पुनर्प्राप्ति/पुनर्चक्रण के बारे में जानकारी के लिए निर्माता/आपूर्तिकर्ता का संदर्भ लें |
शारीरिक जोखिम
| कोड | मुहावरा |
| एच200 | अस्थिर विस्फोटक |
| एच201 | विस्फोटक;बड़े पैमाने पर विस्फोट का खतरा |
| H202 | विस्फोटक;गंभीर प्रक्षेपण खतरा |
| H203 | विस्फोटक;आग, विस्फोट या प्रक्षेपण खतरा |
| H204 | आग या प्रक्षेपण खतरा |
| H205 | सामूहिक आग में फट सकता है |
| एच220 | अत्यधिक ज्वलनशील गैस |
| H221 | ज्वलनशील गैस |
| H222 | अत्यधिक ज्वलनशील एरोसोल |
| H223 | ज्वलनशील एरोसोल |
| H224 | अत्यधिक ज्वलनशील तरल और वाष्प |
| H225 | अत्यधिक ज्वलनशील तरल और वाष्प |
| H226 | ज्वलनशील तरल और वाष्प |
| H227 | ज्वलनशील तरल |
| H228 | ज्वलनशील ठोस |
| H229 | दबावयुक्त कंटेनर: गर्म होने पर फट सकता है |
| H230 | हवा की अनुपस्थिति में भी विस्फोटक रूप से प्रतिक्रिया कर सकता है |
| H231 | ऊंचे दबाव और/या तापमान पर हवा की अनुपस्थिति में भी विस्फोटक रूप से प्रतिक्रिया कर सकता है |
| H240 | गर्म करने से विस्फोट हो सकता है |
| H241 | गर्म करने से आग लग सकती है या विस्फोट हो सकता है |
| H242 | गर्म करने से आग लग सकती है |
| H250 | हवा के संपर्क में आने पर अनायास आग पकड़ लेता है |
| H251 | स्वचालित रूप से गर्म करने वाला;आग लग सकती है |
| H252 | बड़ी मात्रा में स्व-ताप;आग लग सकती है |
| H260 | पानी के संपर्क में ज्वलनशील गैसें निकलती हैं जो अनायास प्रज्वलित हो सकती हैं |
| H261 | पानी के संपर्क में ज्वलनशील गैस निकलती है |
| H270 | आग लग सकती है या तेज हो सकती है;आक्सीकारक |
| H271 | आग या विस्फोट हो सकता है;मजबूत ऑक्सीकारक |
| H272 | आग तेज कर सकता है;आक्सीकारक |
| H280 | दबाव में गैस शामिल है;गर्म होने पर फट सकता है |
| H281 | प्रशीतित गैस शामिल है;क्रायोजेनिक जलन या चोट का कारण हो सकता है |
| H290 | धातुओं के लिए संक्षारक हो सकता है |
स्वास्थ्य ख़तरे
| कोड | मुहावरा |
| एच300 | घातक अगर निगल लिया |
| H301 | जहरीला अगर निगल लिया |
| H302 | निगलने पर हानिकारक |
| H303 | निगलने पर हानिकारक हो सकता है |
| H304 | अगर निगल लिया जाए और वायुमार्ग में प्रवेश कर जाए तो घातक हो सकता है |
| H305 | अगर निगल लिया जाए और वायुमार्ग में प्रवेश कर जाए तो हानिकारक हो सकता है |
| एच310 | त्वचा के संपर्क में घातक |
| H311 | त्वचा के संपर्क में विषाक्त |
| H312 | त्वचा के संपर्क में आने पर नुकसान पहुंचाने वाला |
| H313 | त्वचा के संपर्क में हानिकारक हो सकता है |
| H314 | गंभीर त्वचा की जलन और आंखों की क्षति का कारण बनता है |
| H315 | त्वचा में जलन पैदा करता है |
| H316 | हल्की त्वचा जलन का कारण बनता है |
| H317 | एलर्जी त्वचा की प्रतिक्रिया का कारण हो सकता है |
| H318 | गंभीर नेत्र क्षति का कारण बनता है |
| H319 | गंभीर आंखों की जलन का कारण बनता है |
| H320 | आंखों में जलन पैदा करता है |
| H330 | घातक अगर साँस ली |
| H331 | जहरीला अगर साँस लिया |
| H332 | हानिकारक अगर साँस लिया |
| H333 | इसे सूंघना हानिकारक हो सकता है |
| H334 | साँस लेने पर एलर्जी या अस्थमा के लक्षण या साँस लेने में कठिनाई हो सकती है |
| H335 | सांस में तकलीफ हो सकती है |
| H336 | उनींदापन या चक्कर आ सकता है |
| H340 | अनुवांशिक दोष हो सकते हैं |
| H341 | आनुवंशिक दोषों के कारण होने का संदेह |
| H350 | कैंसर हो सकता है |
| H351 | कैंसर होने का संदेह है |
| H360 | प्रजनन क्षमता या अजन्मे बच्चे को नुकसान पहुंचा सकता है |
| H361 | प्रजनन क्षमता या अजन्मे बच्चे को नुकसान पहुँचाने का संदेह |
| H361d | अजन्मे बच्चे को नुकसान पहुंचाने का संदेह |
| H362 | स्तनपान करने वाले बच्चों को नुकसान हो सकता है |
| H370 | अंगों को नुकसान पहुंचाता है |
| H371 | अंगों को नुकसान हो सकता है |
| H372 | लंबे समय तक या बार-बार संपर्क में रहने से अंगों को नुकसान पहुंचता है |
| H373 | लंबे समय तक या बार-बार संपर्क में रहने से अंगों को नुकसान हो सकता है |
पर्यावरणीय जोख़िम
| कोड | मुहावरा |
| एच400 | जलीय जीवन के लिए बहुत जहरीला |
| H401 | जलीय जीवन के लिए जहरीला |
| H402 | जलीय जीवन के लिए हानिकारक |
| H410 | लंबे समय तक चलने वाले प्रभावों के साथ जलीय जीवन के लिए बहुत जहरीला |
| H411 | लंबे समय तक चलने वाले प्रभावों के साथ जलीय जीवन के लिए विषाक्त |
| H412 | लंबे समय तक चलने वाले प्रभावों के साथ जलीय जीवन के लिए हानिकारक |
| H413 | जलीय जीवन के लिए लंबे समय तक चलने वाले हानिकारक प्रभाव हो सकते हैं |
| H420 | ऊपरी वायुमंडल में ओजोन को नष्ट करके सार्वजनिक स्वास्थ्य और पर्यावरण को हानि पहुँचाता है |
[40412-06-4] के संश्लेषण में आवेदन
[40412-06-4] का अपस्ट्रीम सिंथेसिस रूट
[ 40412-06-4 ] का डाउनस्ट्रीम सिंथेटिक मार्ग
[40412-06-4] का अपस्ट्रीम सिंथेसिस रूट
| उपज | प्रतिक्रिया की शर्तें | प्रयोग में संचालन |
|---|---|---|
| 98% | 35 ℃ पर;बर्फ से ठंडा करना | (0.87 mol) 2-थियोफेनीथेनॉल और 184 ग्राम (0.97 mol) p-toluenesulfonyl क्लोराइड को क्रमिक रूप से 1 L तीन-गर्दन वाले फ्लास्क में जोड़ा गया, 98 g (0.97 mol) ट्राइथाइलमाइन को बर्फ-पानी के स्नान के तहत ड्रॉपवाइज जोड़ा गया। और प्रतिक्रिया तरल का तापमान 20 डीईजी सी से अधिक नहीं रखें, समाप्त हो जाना, 35 डीईजी सी को गर्म करना जारी रखने के लिए क्रमशः 24h, 27h नमूनाकरण, टीएलसी, जब तक प्रतिक्रिया पूरी न हो जाए, प्रतिक्रिया बंद करें, निस्पंदन, उपयुक्त के साथ फिल्टर केक डाइक्लोरोमेथेन की मात्रा और मेथिलीन क्लोराइड की परत को 2 घंटे के लिए निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ सुखाया गया।जलशुष्कक को छान लिया गया था और जलशुष्कक को मेथिलीन क्लोराइड की थोड़ी मात्रा से धोया गया था ।छानना वैक्यूम में विघटित हो गया था और छानना कम दबाव में वाष्पित हो गया था।भूरा तेल होने के लिए निरंतर वजन पर केंद्रित, 203g वजन, 98% उपज, |
| 96.37% | 5 - 30 ℃ में टोल्यूनि में ट्राईथाइलैमाइन के साथ;20.8333 घंटे के लिए; | उदाहरण 3 टोल्यूनि का उपयोग करके 2-थिएनाइलथाइल पैरा-टोलुएनसल्फोनेट (फॉर्मूला VII) तैयार करना 400 लीटर टोल्यूनि और 163.2 किलोग्राम पैरा-टोल्यूनि सल्फोनील क्लोराइड को एक साफ और सूखे रिएक्टर में चार्ज किया गया और उसके बाद लगभग 5 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा किया गया। 100 किलोग्राम थियोफीन-2-इथेनॉल को लगभग 5 डिग्री सेल्सियस पर जोड़ा गया। लगभग 20 मिनट में इसके बाद लगभग 8 घंटे, 50 मिनट में 130 किलोग्राम ट्राइथाइलमाइन मिलाया गया। प्रतिक्रिया मिश्रण का तापमान लगभग 30 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ा दिया गया। इसके बाद लगभग 12 घंटे तक हिलाया गया। प्रतिक्रिया द्रव्यमान को नटशे फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया गया और 2 * 100 लीटर टोल्यूनि से धोया गया। रिएक्शन फिल्ट्रेट को दूसरे रिएक्टर में स्थानांतरित किया गया और उसके बाद 5*200 लीटर पानी से धोया गया। कार्बनिक और जलीय परतों को अलग कर दिया गया था और कार्बनिक परत को 70 डिग्री सेल्सियस से नीचे पूरी तरह से आसवित किया गया था। टाइटल कंपाउंड के 212 किलोग्राम (उपज: 96.37 प्रतिशत) को वहन करने के लिए वैक्यूम के तहत। जीसी द्वारा शुद्धता: 95.59 प्रतिशत। |
| 96.5% | -5 - 20 ℃ में डाइक्लोरोमेथेन में ट्राइथाइलमाइन के साथ;2 घंटे के लिए; | 32.7 g (0.17 mol) p-toluenesulfonyl क्लोराइड, 40 ml dichloromethane रिएक्शन फ्लास्क में, -5 ° C तक ठंडा, 20 g (0.16 mol) 2-थियोफेनीथेनॉल। 28.4 g (0.28 mol) ट्राईथाइलमाइन को धीरे-धीरे ड्रॉपवाइज जोड़ा गया और प्रतिक्रिया समाधान का तापमान लगभग 0 ° C. Plus Bi पर बनाए रखा गया था, प्रतिक्रिया को कमरे के तापमान पर गर्म करने के बाद 2 घंटे के लिए ऊष्मायन किया गया था।कच्चे माल, चूषण निस्पंदन तक 2-थियोफीन इथेनॉल का सेवन किया जाना चाहिए, ठोस को थोड़ी मात्रा में मेथिलीन क्लोराइड से धोया गया था और छानना 50 मिलीलीटर संतृप्त सोडियम बाइकार्बोनेट से धोया गया था और निर्जल सोडियम सल्फेट पर सुखाया गया था।निस्पंदन, छानने की सघनता, हल्के भूरे रंग के ठोस अवक्षेपित, फ़िल्टर किए गए, सफेद करने के लिए पेट्रोलियम ईथर की एक छोटी मात्रा के साथ धोया जाता है, जो कि पी-टोलुएनसल्फोनेट-2-थियोफीन एथिल एस्टर 42.5 ग्राम है, उपज 96.5 प्रतिशत (एचपीएलसी शुद्धता 99 प्रतिशत) |
| 95.5% | 7.5 - 22.5 ℃ में डाइक्लोरोमेथेन में ट्राइथाइलमाइन के साथ;5 घंटे के लिए; | उदाहरण 10 डाइक्लोरोमीथेन का उपयोग करके 2-(2-थियोफीन) इथेनॉल टॉसिलेट (फॉर्मूला VII) की तैयारी लगभग 30 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर एक रिएक्टर में 4 लीटर डाइक्लोरोमीथेन मिलाया गया, लगभग 7.5 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया गया। इसके बाद 1.784 किलोग्राम पी-टोल्यूनि सल्फोनील क्लोराइड और उसके बाद 1 किलोग्राम थियोफीन-2 मिलाया गया। -एथेनॉल। लगभग 7.5 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर उपरोक्त प्रतिक्रिया द्रव्यमान में 1.302 किलोग्राम ट्राइथाइलमाइन मिलाया गया था, जिसके बाद लगभग 5 घंटे के लिए धीरे-धीरे प्रतिक्रिया द्रव्यमान का तापमान 22.5 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ा दिया गया था। प्राप्त प्रतिक्रिया द्रव्यमान को मेथिलीन क्लोराइड (2 * 1 लीटर) से धोए गए दबाव नटशे फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया गया था और माँ शराब को एकत्र करके दूसरे रिएक्टर में स्थानांतरित कर दिया गया था। जैविक परत को पानी (5*2 लीटर) से धोया गया था। इस प्रकार प्राप्त जैविक परत को गर्म पानी के संचलन का उपयोग करते हुए 70 डिग्री सेल्सियस से नीचे के तापमान पर आसवन के अधीन किया गया था। प्राप्त अवशेषों को तब लगभग 30 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा किया गया था ताकि टाइटल कंपाउंड का 2.1 किलोग्राम (उपज: 95.5 प्रतिशत) वहन किया जा सके। |
| 93.6% | 45 ℃ पर टोल्यूनि में ट्राईथाइलामाइन के साथ;4 घंटे के लिए; | उदाहरण 1 0.2।(S)-1,2,3,4-टेट्राहाइड्रो-5-एचवीड्रोक्सी-एन-प्रोपाइल-नेफ़थलेन-2-अमोनियम हाइड्रोब्रोमाइड (VIII) का रोटिगोटीन के हाइड्रोक्लोराइड नमक में रूपांतरण;10.2.1।2-(2-थिएनिल) एथिल-4-टोल्यूनि सल्फोनेट की तैयारी;4-टोलुइनसल्फोनील क्लोराइड (162 ग्राम), टोल्यूनि (363.3 ग्राम) और 2-(2-थिएनिल) इथेनॉल (104 ग्राम) संयुक्त हैं।45 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान बनाए रखते हुए ट्राइथाइलमाइन (93 ग्राम) मिलाया जाता है। 4 घंटे के बाद, मिश्रण को जलीय फॉस्फोरिक एसिड, जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड और फिर पानी से धोया जाता है।कार्बनिक चरण निर्वात के तहत आसुत है।इसोप्रोपानोल (314 ग्राम) और हेप्टेन (365.9 ग्राम) जोड़े जाते हैं।बैच को ठंडा करके क्रिस्टलीकृत किया जाता है और -15 डिग्री सेल्सियस पर अलग किया जाता है। क्रिस्टल को फ़िल्टर किया जाता है और हेप्टेन (175 एमएल) से धोया जाता है।इसके बाद क्रिस्टल को कमरे के तापमान पर वैक्यूम के तहत सुखाया जाता है जब तक कि 30 डिग्री सेल्सियस का गलनांक प्राप्त नहीं हो जाता। उपज (214 ग्राम): 93.6 प्रतिशत एचपीएलसी एक संदर्भ मानक की तुलना में पुष्टि की गई शुद्धता> 99 प्रतिशत और 100 प्रतिशत परख का विश्लेषण करती है। |
| 93.6% | 45 ℃ पर टोल्यूनि में ट्राईथाइलामाइन के साथ;4 घंटे के लिए; | 4-टोलुइनसल्फोनील क्लोराइड (162 ग्राम), टोल्यूनि (363.3 ग्राम) और 2-(2-थिएनिल) इथेनॉल (104 ग्राम) संयुक्त हैं।45 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान बनाए रखते हुए ट्राइथाइलामाइन (93 ग्राम) मिलाया जाता है। 4 घंटे के बाद, मिश्रण को जलीय फॉस्फोरिक एसिड, जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड और फिर पानी से धोया जाता है।कार्बनिक चरण निर्वात के तहत आसुत है।इसोप्रोपानोल (314 ग्राम) और हेप्टेन (365.9 ग्राम) जोड़े जाते हैं।बैच को ठंडा करके क्रिस्टलीकृत किया जाता है और -15 डिग्री सेल्सियस पर अलग किया जाता है। क्रिस्टल को फ़िल्टर किया जाता है और हेप्टेन (175 एमएल) से धोया जाता है।इसके बाद क्रिस्टल को कमरे के तापमान पर निर्वात में तब तक सुखाया जाता है जब तक कि 30 डिग्री सेल्सियस का गलनांक प्राप्त नहीं हो जाता।[0255] उपज (214 ग्राम): 93.6 प्रतिशत |
| 90% | 2 घंटे के लिए डाइक्लोरोमेथेन में सिलिका जेल के साथ;भाटा | 12.8g (0.1mol) 2- (2- थिएनिल) इथेनॉल, 1000mL डाइक्लोरोमीथेन, 21.0g (0.12mol) p-toluenesulfonic एसिड क्लोराइड और 10.0g सिलिका जेल रिएक्शन फ्लास्क में, रिएक्शन 2h के लिए रिफ्लक्स किया गया था। ठंडा, सिलिका जेल को हटाने के लिए फ़िल्टर किया गया। प्रतिक्रिया मिश्रण को आसुत जल, संतृप्त सोडियम कार्बोनेट समाधान, नमकीन के साथ क्रमिक रूप से धोया गया था, फिर मेथिलीन क्लोराइड विलायक को कम दबाव में आसवन द्वारा हटा दिया गया था, 26.0 ग्राम पी-टोल्यूनेसेल्फोनिक एसिड देने के लिए 2 की तैयारी - (2-थिएनिल) एथिल एस्टर, 90 प्रतिशत उपज। |
[ 40412-06-4 ] का डाउनस्ट्रीम सिंथेटिक मार्ग
| उपज | प्रतिक्रिया की शर्तें | प्रयोग में संचालन |
|---|---|---|
| 98% | ट्राइथाइलमाइन के साथ;35 ℃ पर; बर्फ से ठंडा करना; | (0.87 mol) 2-थियोफेनीथेनॉल और 184 ग्राम (0.97 mol) p-toluenesulfonyl क्लोराइड को क्रमिक रूप से 1 L तीन-गर्दन वाले फ्लास्क में जोड़ा गया, 98 g (0.97 mol) ट्राइथाइलमाइन को बर्फ-पानी के स्नान के तहत ड्रॉपवाइज जोड़ा गया। और प्रतिक्रिया तरल का तापमान 20 डीईजी सी से अधिक नहीं रखें, समाप्त हो जाना, 35 डीईजी सी को गर्म करना जारी रखने के लिए क्रमशः 24h, 27h नमूनाकरण, टीएलसी, जब तक प्रतिक्रिया पूरी न हो जाए, प्रतिक्रिया बंद करें, निस्पंदन, उपयुक्त के साथ फिल्टर केक डाइक्लोरोमेथेन की मात्रा और मेथिलीन क्लोराइड की परत को 2 घंटे के लिए निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ सुखाया गया।जलशुष्कक को छान लिया गया था और जलशुष्कक को मेथिलीन क्लोराइड की थोड़ी मात्रा से धोया गया था ।छानना वैक्यूम में विघटित हो गया था और छानना कम दबाव में वाष्पित हो गया था।भूरा तेल होने के लिए निरंतर वजन पर केंद्रित, 203 ग्राम वजन, 98% उपज, |
| 96.37% | ट्राइथाइलमाइन के साथ;टोल्यूनि में;5 - 30 ℃ पर;20.8333h के लिए; उत्पाद वितरण / चयनात्मकता; | उदाहरण 3 2-थियेनाइलथाइल पैरा-टोलुइनसल्फोनेट (फॉर्मूला VII) का निर्माण टोलुईन के प्रयोग से 400 लीटर टोल्यूनि और 163.2 किग्रा पैरा-टॉल्यूनि सल्फोनील क्लोराइड को एक साफ और सूखे रिएक्टर में चार्ज किया गया और उसके बाद लगभग 5 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा किया गया। 100 किग्रा थायोफीन- 2-एथेनॉल को लगभग 20 मिनट में लगभग 5 सी पर जोड़ा गया, इसके बाद लगभग 8 घंटे, 50 मिनट में 130 किलोग्राम ट्राइथाइलमाइन मिलाया गया।प्रतिक्रिया मिश्रण का तापमान लगभग 30 C. तक बढ़ा दिया गया और उसके बाद लगभग 12 घंटे तक हिलाया गया।प्रतिक्रिया द्रव्यमान को नटशे फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया गया और 2 * 100 लीटर टोल्यूनि से धोया गया।रिएक्शन फिल्ट्रेट को दूसरे रिएक्टर में स्थानांतरित किया गया और उसके बाद 5*200 लीटर पानी से धोया गया।कार्बनिक और जलीय परतों को अलग कर दिया गया था और शीर्षक यौगिक के 212 किलोग्राम (उपज: 96.37%) को वहन करने के लिए वैक्यूम के तहत कार्बनिक परत को लगभग 70 सी के नीचे पूरी तरह से आसुत किया गया था।जीसी द्वारा शुद्धता: 95.59%। |
| 96.5% | ट्राइथाइलमाइन के साथ;डाइक्लोरोमीथेन में;-5 - 20 ℃ पर;2 घंटे के लिए; | 32.7 ग्राम (0.17 मोल) पी-टोलुइनसल्फोनील क्लोराइड, 40 मिलीलीटर डाइक्लोरोमेथेन को रिएक्शन फ्लास्क में, -5 सी, 20 ग्राम (0.16 मोल) 2-थियोफेनीथेनॉल तक ठंडा किया गया। 28.4 ग्राम (0.28 मोल) ट्राईथाइलमाइन को धीरे-धीरे ड्रॉपवाइज और जोड़ा गया। प्रतिक्रिया समाधान का तापमान लगभग 0 C. Plus Bi पर बनाए रखा गया था, प्रतिक्रिया को कमरे के तापमान पर गर्म करने के बाद 2 घंटे के लिए इनक्यूबेट किया गया था।कच्चे माल, चूषण निस्पंदन तक 2-थियोफीन इथेनॉल का सेवन किया जाना चाहिए, ठोस को थोड़ी मात्रा में मेथिलीन क्लोराइड से धोया गया था और छानना 50 मिलीलीटर संतृप्त सोडियम बाइकार्बोनेट से धोया गया था और निर्जल सोडियम सल्फेट पर सुखाया गया था।निस्पंदन, छानने की सघनता, हल्के भूरे रंग के ठोस अवक्षेपित, फ़िल्टर्ड, सफेद करने के लिए पेट्रोलियम ईथर की एक छोटी मात्रा के साथ धोया जाता है, वह है पी-टोलुएनसल्फोनेट-2-थियोफीन एथिल एस्टर 42.5 ग्राम, उपज 96.5% (एचपीएलसी शुद्धता 99%) |
| 95.5% | ट्राइथाइलमाइन के साथ;डाइक्लोरोमीथेन में;7.5 - 22.5 ℃ पर;5h के लिए; उत्पाद वितरण / चयनात्मकता; | उदाहरण 10 2-(2-थियोफीन) इथेनॉल टॉसिलेट (फॉर्मूला VII) की तैयारी डाइक्लोरोमेथेन का उपयोग करके 4 लीटर डाइक्लोरोमेथेन को रिएक्टर में लगभग 30 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर जोड़ा गया, लगभग 7.5 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया गया। इसमें 1.784 किग्रा पी-टोल्यूनि सल्फोनील क्लोराइड और उसके बाद 1 किग्रा थायोफीन-2-इथेनॉल मिलाया गया।उपरोक्त प्रतिक्रिया द्रव्यमान में लगभग 7.5 सी के तापमान पर 1.302 किलोग्राम ट्राइथाइलमाइन जोड़ा गया था, जिसके बाद धीरे-धीरे प्रतिक्रिया द्रव्यमान का तापमान 22.5 सी तक लगभग 5 घंटे तक बढ़ा दिया गया था।प्राप्त प्रतिक्रिया द्रव्यमान को मेथिलीन क्लोराइड (2 * 1 लीटर) से धोए गए दबाव नटशे फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया गया था और माँ शराब को एकत्र करके दूसरे रिएक्टर में स्थानांतरित कर दिया गया था।जैविक परत को पानी (5*2 लीटर) से धोया गया था।इस प्रकार प्राप्त कार्बनिक परत को गर्म पानी के संचलन का उपयोग करके 70 सी से नीचे के तापमान पर आसवन के अधीन किया गया था।प्राप्त अवशेषों को शीर्षक यौगिक के 2.1 किग्रा (उपज: 95.5%) वहन करने के लिए लगभग 30 सी तक ठंडा किया गया था। |
| 93.6% | ट्राइथाइलमाइन के साथ;टोल्यूनि में;45 ℃ पर;4 घंटे के लिए; | उदाहरण 1 0.2।(S)-1,2,3,4-टेट्राहाइड्रो-5-एचवीड्रोक्सी-एन-प्रोपाइल-नेफ़थलेन-2-अमोनियम हाइड्रोब्रोमाइड (VIII) का रोटिगोटीन के हाइड्रोक्लोराइड नमक में रूपांतरण;10.2.1।2-(2-थिएनिल) एथिल-4-टोल्यूनि सल्फोनेट की तैयारी;4-टोलुइनसल्फोनील क्लोराइड (162 ग्राम), टोल्यूनि (363.3 ग्राम) और 2-(2-थिएनिल) इथेनॉल (104 ग्राम) संयुक्त हैं।ट्राइथाइलामाइन (93 ग्राम) को 45 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान बनाए रखते हुए मिलाया जाता है। 4 घंटे के बाद, मिश्रण को जलीय फॉस्फोरिक एसिड, जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड और फिर पानी से धोया जाता है।कार्बनिक चरण निर्वात के तहत आसुत है।इसोप्रोपानोल (314 ग्राम) और हेप्टेन (365.9 ग्राम) जोड़े जाते हैं।बैच को ठंडा करके क्रिस्टलीकृत किया जाता है और -15 सी पर अलग किया जाता है। क्रिस्टल को फ़िल्टर किया जाता है और हेप्टेन (175 एमएल) से धोया जाता है।इसके बाद क्रिस्टल को कमरे के तापमान पर निर्वात में तब तक सुखाया जाता है जब तक कि गलनांक > 30C प्राप्त नहीं हो जाता। उपज (214 ग्राम): 93.6% एचपीएलसी एक संदर्भ मानक की तुलना में पुष्टि की गई शुद्धता>99% और 100% परख का विश्लेषण करती है। |
| 93.6% | ट्राइथाइलमाइन के साथ;टोल्यूनि में;45 ℃ पर;4 घंटे के लिए; | 4-टोलुइनसल्फोनील क्लोराइड (162 ग्राम), टोल्यूनि (363.3 ग्राम) और 2-(2-थिएनिल) इथेनॉल (104 ग्राम) संयुक्त हैं।ट्राइथाइलमाइन (93 ग्राम) को 45 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान बनाए रखते हुए मिलाया जाता है। 4 घंटे के बाद, मिश्रण को जलीय फॉस्फोरिक एसिड, जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड और फिर पानी से धोया जाता है।कार्बनिक चरण निर्वात के तहत आसुत है।इसोप्रोपानोल (314 ग्राम) और हेप्टेन (365.9 ग्राम) जोड़े जाते हैं।बैच को ठंडा करके क्रिस्टलीकृत किया जाता है और -15 सी पर अलग किया जाता है। क्रिस्टल को फ़िल्टर किया जाता है और हेप्टेन (175 एमएल) से धोया जाता है।इसके बाद क्रिस्टल को कमरे के तापमान पर निर्वात में तब तक सुखाया जाता है जब तक कि 30 डिग्री सेल्सियस का गलनांक प्राप्त नहीं हो जाता।[0255] उपज (214 ग्राम): 93.6% |
| 90% | सिलिका जेल के साथ;डाइक्लोरोमीथेन में;2 घंटे के लिए; भाटा; | 12.8g (0.1mol) 2- (2- थिएनिल) इथेनॉल, 1000mL डाइक्लोरोमीथेन, 21.0g (0.12mol) p-toluenesulfonic एसिड क्लोराइड और 10.0g सिलिका जेल रिएक्शन फ्लास्क में, रिएक्शन 2h के लिए रिफ्लक्स किया गया था। ठंडा, सिलिका जेल को हटाने के लिए फ़िल्टर किया गया। प्रतिक्रिया मिश्रण को आसुत जल, संतृप्त सोडियम कार्बोनेट समाधान, नमकीन के साथ क्रमिक रूप से धोया गया था, फिर मेथिलीन क्लोराइड विलायक को कम दबाव में आसवन द्वारा हटा दिया गया था, 26.0 ग्राम पी-टोल्यूनेसेल्फोनिक एसिड देने के लिए 2 की तैयारी - (2-थिएनिल) एथिल एस्टर, 90% उपज। |
| पाइरीडीन में;पानी; | (ए) 2- (2-हाइड्रॉक्सीएथाइल) थायोफीन टॉसिलेट टोल्यूनि-4-सल्फोनील क्लोराइड (4.125 ग्राम) को 2- (2-हाइड्रॉक्सीएथाइल) थियोफीन (1.723 ग्राम) के बर्फ-ठंडे घोल में 5 मिनट के लिए निर्जल पाइरीडीन में जोड़ा गया था। (20 मिली) और परिणामस्वरूप हल्के पीले घोल को 0 सी पर हिलाया गया। 3 घंटे के बाद प्रतिक्रिया मिश्रण को तेजी से हिलाए गए पानी (160 मिली) में डाला गया, जिससे एक अवक्षेप पैदा हुआ।ठंडा करने के बाद ठोस को एकत्र किया गया और पानी से धोया गया ताकि टाइटल टाइटिल (3.555 ग्राम), mp 33-34 C., लैम्बडामैक्स (EtOH) 227 एनएम (E11 612) के सफेद क्रिस्टल दिए जा सकें। | |
| ट्राइथाइलमाइन के साथ;ब्यूटेनोन में;0 - 30 ℃ पर; | उदाहरण 1 मिथाइल इथाइल कीटोन (1000 मिली) में 2-(2-थिएनिल)-एथिल पैरा-टोल्यूएनसल्फोनेट पी-टोल्यूएनसल्फोनील क्लोराइड (328 ग्राम) और 2-(2-थिएनिल)-एथेनॉल (200 ग्राम) का मिश्रण तैयार किया गया था। 0C तक ठंडा किया गया।इसके बाद 1 से 2 घंटे की अवधि में 0-5C पर ट्राइथाइल एमाइन (283.1 मिली) का बूंद-बूंद जोड़ दिया गया और प्रतिक्रिया द्रव्यमान को 25-3O0C पर 12 से 15 घंटे तक हिलाया गया।परिणामी द्रव्यमान को मिथाइल एथिल कीटोन (500 मिली) से फ़िल्टर और धोया गया।परिणामी कार्बनिक परत को पानी (500 मिली) से धोया गया और उसके बाद संतृप्त सोडियम बाइकार्बोनेट घोल (500 मिली) और नमकीन घोल (500 मिली) से धोया गया।परिणामी कार्बनिक परत को 50C से नीचे वैक्यूम के तहत 2- (2- थिएनिल) - एथिल पैरा-टोलुइनसल्फोनेट को एक तैलीय द्रव्यमान (तेल का वजन: 505 ग्राम; एचपीएलसी द्वारा शुद्धता: 97%) देने के लिए आसुत किया गया था। | |
| ट्राइथाइलमाइन के साथ;ब्यूटेनोन में;0 - 30 ℃ पर; | उदाहरण 1 मिथाइल इथाइल कीटोन (1000 मिली) में 2-(2-थिएनिल)-एथिल पैरा-टोल्यूएनसल्फोनेट पी-टोल्यूएनसल्फोनील क्लोराइड (328 ग्राम) और 2-(2-थिएनिल)-एथेनॉल (200 ग्राम) का मिश्रण तैयार किया गया था। 0 सी तक ठंडा किया गया। इसके बाद 1 से 2 घंटे की अवधि में 0-5 सी पर ट्राइथाइल एमाइन (283.1 एमएल) के ड्रॉप वार जोड़ दिए गए, और प्रतिक्रिया द्रव्यमान को 12 से 15 घंटे के लिए 25-30 सी पर हिलाया गया। परिणामी द्रव्यमान को मिथाइल एथिल कीटोन (500 मिली) से फ़िल्टर और धोया गया था।परिणामी कार्बनिक परत को पानी (500 मिली) से धोया गया और उसके बाद संतृप्त सोडियम बाइकार्बोनेट घोल (500 मिली) और नमकीन घोल (500 मिली) से धोया गया।परिणामी कार्बनिक परत को 50 डिग्री सेल्सियस से नीचे वैक्यूम के तहत डिस्टिल्ड किया गया था ताकि 2-(2-थिएनिल)-एथिल पैरा-टोलुइनसल्फोनेट को एक तैलीय द्रव्यमान के रूप में दिया जा सके (तेल का वजन: 505 ग्राम; एचपीएलसी द्वारा शुद्धता: 97%)। | |
| पोटेशियम कार्बोनेट के साथ;टोल्यूनि में;0 - 20 ℃ पर;3.5h के लिए; | टोल्यूनि के 500 मिलीलीटर को 1000 मिलीलीटर रिएक्शन फ्लास्क, 50 ग्राम थियोफीन इथेनॉल और 80 ग्राम पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड में जोड़ा गया था, आंदोलन को चालू करें, पोटेशियम कार्बोनेट के 0 C64 ग्राम पर नियंत्रित तापमान को ड्रॉपवाइज जोड़ा गया था, इसके अलावा लगभग 30 मिनट तक जारी रखा गया था, ड्रॉपिंग 3 घंटे के लिए 20 सी प्रतिक्रिया के लिए वार्मिंग समाप्त, प्रतिक्रिया समाधान के लिए 400 मिलीलीटर पानी जोड़ा गया, दो बार धोया गया, धोए गए टोल्यूनि परत को सीधे अगली प्रतिक्रिया के लिए इस्तेमाल किया गया। | |
| एन-एथिल-एन, एन-डायसोप्रोपाइलामाइन के साथ;टोल्यूनि में;0 - 20 ℃ पर;3.5h के लिए; | 500 मिली टोल्यूनि को 1000 मिली रिएक्शन फ्लास्क, 50 ग्राम थायोफीन इथेनॉल और 92 ग्राम पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड में मिलाया गया, 0 C पर हिलाया गया, 62 ग्राम N, N-diisopropylethylamine को लगभग 30 मिनट के लिए गिरा दिया गया।गिराने का काम पूरा होने पर मिश्रण को 20 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया गया और 3 घंटे तक प्रतिक्रिया की गई।प्रतिक्रिया समाधान में 400 मिलीलीटर पानी जोड़ा गया था, दो बार धोया गया था, धोए गए टोल्यूनि की परत को सीधे अगली प्रतिक्रिया के लिए इस्तेमाल किया गया था। | |
| ट्राइथाइलमाइन के साथ;टोल्यूनि में;0 - 20 ℃ पर;3 घंटे के लिए; | 500 मिलीलीटर टोल्यूनि, 50 ग्राम थियोफीन इथेनॉल और 80 ग्राम पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड को 1000 मिलीलीटर प्रतिक्रिया फ्लास्क में रखा गया था, और तापमान 3 घंटे के लिए 20 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ा दिया गया था।प्रतिक्रिया समाधान में 400 मिलीलीटर पानी जोड़ा गया, दो बार धोया गया, टोल्यूनि से धोया गया, सीधे अगले चरण की प्रतिक्रिया के लिए परत। | |
| पोटेशियम कार्बोनेट के साथ;टोल्यूनि में;0 - 20 ℃ पर;3.5h के लिए; | 500 मिलीलीटर टोल्यूनि, 50 ग्राम थियोफीन इथेनॉल और 107 ग्राम पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड को 1000 मिलीलीटर प्रतिक्रिया फ्लास्क में रखा गया था, आंदोलन चालू किया गया था, तापमान 0 डिग्री सेल्सियस पर नियंत्रित किया गया था, 64 ग्राम पोटेशियम कार्बोनेट के ड्रॉपवाइज जोड़, इसके अलावा लगभग चला 30 मिनट, जिसके बाद इसे 20 सी तक गर्म किया गया और 3 घंटे के लिए प्रतिक्रिया की गई, प्रतिक्रिया समाधान में 400 मिलीलीटर पानी डाला गया, दो बार धोया गया, और धोए गए टोल्यूनि की परत को सीधे अगली प्रतिक्रिया के लिए इस्तेमाल किया गया। | |
| ट्राइथाइलमाइन के साथ;टोल्यूनि में;0 - 25 ℃ पर;3.5h के लिए; | उदाहरण 1 टिक्लोपिडीन हाइड्रोक्लोराइड की तैयारी विधि जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है, में निम्नलिखित चरण शामिल हैं: 1।p-toluenesulfonyl सुरक्षा: 1000 मिली रिएक्शन फ्लास्क में, 500 मिली टोल्यूनि, 50 ग्राम थायोफीन इथेनॉल और 80 ग्राम p-toluenesulfonyl क्लोराइड को चार्ज किया गया और 0 C के तापमान पर नियंत्रित करने के लिए हिलाया गया, 47 ग्राम ट्राइथाइलमाइन को ड्रॉपवाइज जोड़ा गया। लगभग 30 मिनट के लिए गिरना, और तापमान को 3 घंटे के लिए 25 C तक बढ़ा दिया गया। 400 मिलीलीटर पानी डालें, दो बार धोया, टोल्यूनि परत से सीधे अगले चरण की प्रतिक्रिया में धोया।2।संघनन प्रतिक्रिया पिछले चरण में टोल्यूनि का प्रतिक्रिया समाधान 1000 मिलीलीटर प्रतिक्रिया फ्लास्क में जोड़ा गया था, इसके बाद 114 ग्राम ओ-क्लोरोबेंजाइलमाइन और 3 घंटे के लिए 90 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया गया था।प्रतिक्रिया के बाद, मिश्रण को 25 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा किया गया और 1 घंटे तक हिलाया गया।छानना 200 मिलीलीटर पानी के साथ जोड़ा गया था, और हाइड्रोक्लोरिक एसिड सिस्टम के पीएच को 8.5 तक समायोजित करें, टोल्यूनि की ऊपरी परत को स्तरीकृत करें और पीएच को 5 तक समायोजित करने के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड को छोड़ना जारी रखें, फिर सिस्टम को 2 सी तक ठंडा करें। 4 घंटे और फ़िल्टर किया गया, और कंडेनसेट हाइड्रोक्लोराइड के 96 ग्राम देने के लिए फ़िल्टर केक को 50 डिग्री सेल्सियस पर वेक्यूओ में सुखाया गया।3?बंद लूप रिएक्शन 1000 मिली रिएक्शन फ्लास्क में 96 ग्राम कंडेनसेट हाइड्रोक्लोराइड, 400 मिली 1,3-डाइअॉॉक्सिन और 5 मिली हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 6 घंटे के लिए 90 सी में जोड़ा गया।प्रतिक्रिया के बाद, मिश्रण को 7 सी तक ठंडा किया गया और 3 घंटे तक हिलाया गया।फ़िल्टर केक को 1,3-डाइऑक्सेटेन की थोड़ी मात्रा से धोया गया था 50 C वैक्यूम सुखाने के बाद, 95 ग्राम टिक्लोपिडीन हाइड्रोक्लोराइड प्राप्त किया गया था?1000 मिली रिएक्शन फ्लास्क में रिफाइंड, 95 ग्राम क्रूड टिक्लोपिडीन हाइड्रोक्लोराइड और 500 मिली एब्सोल्यूट इथेनॉल मिलाया गया और सरगर्मी के साथ 72 सी तक गर्म किया गया, ठोस के लगभग 10 मिनट बाद 2 जी सक्रिय कार्बन जोड़कर, इंसुलेशन ब्लीचिंग 20 मिनट के बाद पूरी तरह से भंग कर दिया गया। गर्म फिल्टर, छानना धीरे-धीरे ठंडा होता है क्रिस्टल को 4 डिग्री सेल्सियस पर 4 घंटे के लिए क्रिस्टलीकृत किया जाता है और फ़िल्टर किया जाता है।फ़िल्टर केक को थोड़ी मात्रा में पूर्ण इथेनॉल से धोया गया था और 91 ग्राम टिथियोल हाइड्रोक्लोराइड प्रेसिजन उत्पादों को देने के लिए 50 सी पर वेक्यूओ में सुखाया गया था।कुल उपज 82%, शुद्धता 99.9% | |
| सोडियम हाइड्रोक्साइड के साथ;पानी में;टोल्यूनि;10 - 55 ℃ पर;11 घंटे के लिए; | तीन गर्दन वाले फ्लास्क में, 97 ग्राम पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड और 180 मिली टोल्यूनि रखा गया था। हिलाओ और घोलो, छानो, 15-20 सी पर गर्म रखो, 2-थियोफेनीथेनॉल के 60 ग्राम और टोल्यूनि के 60 मिलीलीटर को रखा गया। एक तीन-गर्दन वाला फ्लास्क। 120 ग्राम 40% जलीय सोडियम हाइड्रॉक्साइड, सरगर्मी, 180 मिलीलीटर टोल्यूनि में घुलने वाले 97 ग्राम पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड का घोल 10-20 सी पर ड्रॉपवाइज जोड़ा गया था, और मिश्रण को 3 घंटे के लिए हिलाया गया था, फिर 8 घंटे के लिए 45-55 सी तक गरम किया जाता है, और स्तरीकरण के लिए खड़े होने की अनुमति दी जाती है। 2- (2-थियोफीन) इथेनॉल पी-टोलुएनेसेल्फोनेट देने के लिए टोल्यूनि को हटाने के लिए जैविक चरण को अवसादित किया जाता है। लाल भूरे रंग का तेल;आणविक सूत्र इस प्रकार है: | |
| 235.1 जी | सोडियम हाइड्रोक्साइड के साथ;क्लोरोफॉर्म में;0 - 5 ℃ पर;12 घंटों के लिए; | प्रतिक्रिया फ्लास्क के लिए, उपरोक्त चरण 2-थियोफीन इथेनॉल: 112 ग्राम, क्लोरोफॉर्म 600 ग्राम, पीटीएससी 249.4 ग्राम, और मिश्रण को 0-5 सी तक ठंडा किया गया था। बड़े पैमाने पर सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान द्वारा 10% का 834 ग्राम जोड़ें, तापमान 0 को नियंत्रित करें -5 सी, 12 घंटे के लिए गर्म रखें, हाइड्रोक्लोरिक एसिड को पीएच = 12, परत में जोड़ें, पानी की परत 300 ग्राम क्लोरोफॉर्म के साथ निकाली जाती है, और क्लोरोफॉर्म परत संयुक्त होती है।100 ग्राम पानी से धोने के बाद, जैविक परत को 2-थियोफेनीथेनॉल पी-टोलुएनसल्फोनेट देने के लिए सूखने के लिए आसुत किया गया था: 235.1 ग्राम उपज 95.3%, शुद्धता 99.5%। |
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