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製品

[ CAS No. 40412-06-4 ] 4-メチルベンゼンスルホン酸 2-(チオフェン-2-イル)エチル 注目の画像
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[ CAS No. 40412-06-4 ] 4-メチルベンゼンスルホン酸 2-(チオフェン-2-イル)エチル

簡単な説明：

別名:

2-チオフェンエタノール 2-(4-メチルベンゼンスルホネート);

2-(2-チエニル)エチル トルエン-p-スルホネート;

トシル酸 2-(2-チエニル)エチル;

2-(2-チオフェン)エタノールトシレート;

2-(チエン-2-イル)エチル 4-メチルベンゼンスルホネート

分子式： C13H14O3S2

分子量: 282.38

沸点:760mmHgで433.2℃

CAS: 40412-06-4

製品の詳細

製品タグ

製品規格

外観 水晶のように白から白へ
純度 99%以上（GC）
2-チオフェンエタノール 0.5%以下（GC）
パラトルエンスルホニルクロリド 0.5%以下（GC）
再試験期間 2年

[ 40412-06-4 ]の商品詳細

CAS番号：40412-06-4 MDL番号：MFCD05150366
方式 ： C13H14O3S2 沸点 ： 760mmHgで433.2℃
線形構造式 :- InChI キー:-
分子量：282.38グラム/モル パブリッケム ID :3682034
同義語 :

[ 40412-06-4 ] の化学計算

物理化学的性質

うーん。重原子 : 18
うーん。あろむ。重原子 : 11
フラクション Csp3 : 0.23
うーん。回転可能な結合: 5
うーん。水素結合アクセプター: 3.0
うーん。水素結合供与体: 0.0
モル屈折率: 72.76
TPSA : 79.99Ų

薬物動態

GI吸収： 高い
BBB浸透性： No
P-gp基質： No
CYP1A2阻害剤： はい
CYP2C19阻害剤： はい
CYP2C9阻害剤： はい
CYP2D6阻害剤： No
CYP3A4阻害剤： No
Log Kp (皮膚透過性) : -5.72cm/秒

親油性

ログ Po/W (iLOGP): 2.84
ログ Po/W (XLOGP3) : 3.24
ログ Po/W (WLOGP) : 4.09
ログPo/w (MLOGP): 2.65
ログPo/w (SILICOS-IT): 3.68
コンセンサスログのPo/w: 3.3

ドラッグライクネス

リピンスキー : 0.0
ゴース： なし
ヴェーバー : 0.0
イーガン： 0.0
ムエッゲ : 0.0
バイオアベイラビリティスコア: 0.55

水溶性

ログ S (ESOL) : -3.75
溶解度 : 0.0497 mg/ml ;0.000176モル/リットル
クラス ： 可溶性
ログS（アリ）： -4.59
溶解度 : 0.00721 mg/ml ;0.0000255モル/リットル
クラス ： 中程度の溶解性
ログ S (SILICOS-IT) : -5.04
溶解度 : 0.00256 mg/ml ;0.00000908モル/リットル
クラス ： 中程度の溶解性

創薬化学

痛み : 0.0 アラート
ブレンク： 1.0 アラート
鉛らしさ : 0.0
総合的なアクセシビリティ: 2.97

[ 40412-06-4 ] の安全性

合言葉： 警告 クラス： なし
注意事項: P261-P305+P351+P338 国連＃： なし
危険有害性情報： H302-H315-H319-H335 梱包グループ: なし
GHS ピクトグラム:

[ 40412-06-4 ] の合成における応用

[ 40412-06-4 ]の上流合成ルート
[ 40412-06-4 ]の下流合成ルート
[ 40412-06-4 ]の上流合成ルート

うわー

収率 反応条件 実験中の動作
98% 35℃で。氷で冷やす １Ｌ三口フラスコに２−チオフェンエタノール（０．８７モル）、塩化ｐ−トルエンスルホニル１８４ｇ（０．９７モル）を順次加え、氷水浴下でトリエチルアミン９８ｇ（０．９７モル）を滴下し、反応液の温度を２０℃以下に保ち、滴下を終了し、３５℃に加熱して撹拌を続け、それぞれ２４時間、２７時間サンプリング、ＴＬＣ、反応が完了するまで反応を停止し、濾過し、適切なフィルターでケーキを濾過する。塩化メチレン層を無水硫酸ナトリウムで２時間乾燥した。乾燥剤を濾別し、乾燥剤を少量の塩化メチレンで洗浄した。濾液を真空中で減圧し、濾液を減圧下で蒸発させた。一定重量になるまで濃縮すると茶色の油が得られ、重量は 203g、収率は 98%、
96.37% トリエチルアミンの場合、トルエン中、5～30℃。20.8333時間。 例 3
トルエンを使用したパラトルエンスルホン酸２－チエニルエチル（式ＶＩＩ）の調製
４００リットルのトルエンおよび１６３．２ｋｇのパラ－トルエンスルホニルクロリドを清潔で乾燥した反応器に装入し、続いて約５℃に冷却した。１００ｋｇのチオフェン－２－エタノールを約５℃で約２０分間かけて添加した。続いてトリエチルアミン１３０ｋｇを約８時間５０分かけて添加した。
反応混合物の温度を約３０℃に上昇させ、続いて約１２時間撹拌した。
反応塊をヌッチェフィルターを通して濾過し、２×１００リットルのトルエンで洗浄した。
反応濾液を別の反応器に移し、続いて５×２００リットルの水で洗浄した。
有機層と水層を分離し、有機層を真空下約７０℃未満で完全に蒸留して、２１２ｋｇ（収率：９６．３７パーセント）の表題化合物を得た。
GCによる純度: 95.59パーセント。
96.5% トリエチルアミンの場合、ジクロロメタン中、-5 ～ 20℃。2時間。 ３２．７ｇ（０．１７モル）のｐ－トルエンスルホニルクロリド、４０ｍｌのジクロロメタンを反応フラスコに加え、－５℃に冷却し、２０ｇ（０．１６モル）の２－チオフェンエタノール。２８．４ｇ（０．２８モル）のトリエチルアミンをゆっくりと滴下した。反応溶液の温度は約０℃に維持した。Ｂｉを加え、反応液を室温まで温めた後、２時間インキュベートした。原料の２－チオフェンエタノールがなくなるまで吸引濾過し、固体を少量の塩化メチレンで洗浄し、濾液を飽和重曹水５０mlで洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥した。濾過し、濾液を濃縮すると、薄茶色の固体が沈殿し、濾過し、少量の石油エーテルで白色になるまで洗浄した。すなわち、Ｐ－トルエンスルホン酸－２－チオフェンエチルエステル４２．５ｇ、収率９６．５パーセント（ＨＰＬＣ純度９９パーセント）
95.5% トリエチルアミンを使用、ジクロロメタン中、7.5 ～ 22.5℃。5時間。 例 10
ジクロロメタンを使用した２－（２－チオフェン）エタノールトシラート（式ＶＩＩ）の調製
４リットルのジクロロメタンを約３０℃の温度で反応器に加え、約７．５℃の温度に冷却し、これに１．７８４ｋｇのｐ－トルエンスルホニルクロリドを加え、続いて１ｋｇのチオフェン－２を加えた。 -エタノール。
トリエチルアミン１．３０２ｋｇを上記の反応塊に約７．５℃の温度で添加し、続いて反応塊の温度を約５時間かけて２２．５℃までゆっくりと上昇させた。
得られた反応塊を加圧ヌッチェフィルターで濾過し、塩化メチレン（２×１リットル）で洗浄し、母液を集めて別の反応器に移した。
有機層を水（５×２リットル）で洗浄した。
得られた有機層を熱水循環により７０℃以下で蒸留した。
次いで、得られた残渣を約３０℃に冷却して、２．１ｋｇ（収率：９５．５パーセント）の表題化合物を得た。
93.6% トリエチルアミンを使用 トルエン中、45℃。4時間。 例１ ０．２．(S)-1,2,3,4-テトラヒドロ-5-ヒドロキシ-N-プロピル-ナフタレン-2-アンモニウム臭化水素酸塩(VIII)のロチゴチン塩酸塩への変換；10.2.1.2-(2-チエニル)エチル-4-トルエンスルホネートの調製;４−トルエンスルホニルクロリド（１６２ｇ）、トルエン（３６３．３ｇ）および２−（２−チエニル）エタノール（１０４ｇ）を混合する。温度を４５℃未満に維持しながらトリエチルアミン（９３ｇ）を添加する。４時間後、混合物をリン酸水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、次いで水で洗浄する。有機相を真空下で留去する。イソプロパノール（３１４ｇ）およびヘプタン（３６５．９ｇ）を添加する。バッチを冷却により結晶化し、－１５℃で単離する。結晶を濾過し、ヘプタン（１７５ｍＬ）で洗浄する。次いで、＞３０℃の融点が得られるまで、結晶を室温で真空乾燥する。収量（２１４ｇ）：９３．６パーセントＨＰＬＣ分析により純度＞９９パーセントを確認し、参照標準と比較して１００パーセントの分析を行った。
93.6% トリエチルアミンを使用 トルエン中、45℃。4時間。 ４−トルエンスルホニルクロリド（１６２ｇ）、トルエン（３６３．３ｇ）および２−（２−チエニル）エタノール（１０４ｇ）を混合する。温度を４５℃未満に維持しながらトリエチルアミン（９３ｇ）を添加する。４時間後、混合物をリン酸水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、次いで水で洗浄する。有機相を真空下で留去する。イソプロパノール（３１４ｇ）およびヘプタン（３６５．９ｇ）を添加する。バッチを冷却により結晶化し、－１５℃で単離する。結晶を濾過し、ヘプタン（１７５ｍＬ）で洗浄する。次いで、結晶を、３０℃の融点が得られるまで、真空下、室温で乾燥させる。収量（２１４ｇ）：９３．６パーセント
90% シリカゲルを使用し、ジクロロメタン中で 2 時間。還流 １２．８ｇ（０．１モル）の２−（２−チエニル）エタノール、１０００ｍＬのジクロロメタン、２１．０ｇ（０．１２モル）のｐ−トルエンスルホン酸クロリドおよび１０．０ｇのシリカゲルを反応フラスコに加え、反応物を２時間還流させ、冷却し、濾過してシリカゲルを除去した。反応混合物を蒸留水、飽和炭酸ナトリウム溶液、ブラインで順次洗浄し、次いで塩化メチレン溶媒を減圧蒸留により除去して、２６．０ｇのｐ－トルエンスルホン酸を得た。 - (2-チエニル) エチル エステル、収率 90%。
[ 40412-06-4 ]の下流合成ルート

うわー

収率 反応条件 実験中の動作
98% トリエチルアミンを使用すると、35℃、氷で冷やす。 １Ｌ三口フラスコに２−チオフェンエタノール（０．８７モル）、塩化ｐ−トルエンスルホニル１８４ｇ（０．９７モル）を順次加え、氷水浴下でトリエチルアミン９８ｇ（０．９７モル）を滴下し、反応液の温度を２０℃以下に保ち、滴下を終了し、３５℃に加熱して撹拌を続け、それぞれ２４時間、２７時間サンプリング、ＴＬＣ、反応が完了するまで反応を停止し、濾過し、適切なフィルターでケーキを濾過する。塩化メチレン層を無水硫酸ナトリウムで２時間乾燥した。乾燥剤を濾別し、乾燥剤を少量の塩化メチレンで洗浄した。濾液を真空中で減圧し、濾液を減圧下で蒸発させた。一定重量まで濃縮すると茶色の油状物が得られ、重量は 203g、収率は 98%、
96.37% トリエチルアミンを使用すると、トルエン中で；5～30℃。20.8333 時間;生成物の分布/選択性; 実施例３ トルエンを使用したパラ−トルエンスルホン酸２−チエニルエチル（式ＶＩＩ）の製造 ４００リットルのトルエンおよび１６３．２ｋｇのパラ−トルエンスルホニルクロリドを清潔な乾燥反応器に装入し、続いて約５℃に冷却した。 ２－エタノールを約５℃で約２０分かけて添加し、続いてトリエチルアミン１３０ｋｇを約８時間５０分かけて添加した。反応混合物の温度を約３０℃に上げ、続いて約１２時間撹拌した。反応塊をヌッチェフィルターを通して濾過し、２×１００リットルのトルエンで洗浄した。反応濾液を別の反応器に移し、続いて５×２００リットルの水で洗浄した。有機層と水層を分離し、有機層を真空下約７０℃未満で完全に蒸留して、２１２ｋｇ（収率：９６．３７％）の表題化合物を得た。GCによる純度: 95.59%。
96.5% トリエチルアミンを使用すると、ジクロロメタン中;-5〜20℃。2時間。 ３２．７ｇ（０．１７モル）のｐ−トルエンスルホニルクロリド、４０ｍｌのジクロロメタンを反応フラスコに入れ、−５℃に冷却し、２０ｇ（０．１６モル）の２−チオフェンエタノール。２８．４ｇ（０．２８モル）のトリエチルアミンをゆっくりと滴下し、そして反応溶液の温度を約０℃に維持した。反応物を室温まで温めた後、Ｂｉを加えて２時間インキュベートした。原料の２－チオフェンエタノールがなくなるまで吸引濾過し、固体を少量の塩化メチレンで洗浄し、濾液を飽和重曹水５０mlで洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥した。濾過し、濾液を濃縮すると、薄茶色の固体が析出し、濾過し、少量の石油エーテルで白色になるまで洗浄した。すなわち、Ｐ－トルエンスルホン酸－２－チオフェンエチルエステル４２．５ｇ、収率９６．５％（ＨＰＬＣ純度９９％）
95.5% トリエチルアミンを使用すると、ジクロロメタン中;7.5～22.5℃。5時間;生成物分布/選択性; 実施例１０ ジクロロメタンを使用した２−（２−チオフェン）エタノールトシラート（式ＶＩＩ）の製造 ４リットルのジクロロメタンを約３０℃の温度で反応器に加え、約７．５℃の温度に冷却し、次いでその温度まで冷却した。 p-トルエンスルホニルクロリド1.784kg、続いてチオフェン-2-エタノール1kgを添加した。トリエチルアミン１．３０２ｋｇを上記の反応塊に約７．５℃の温度で添加し、続いて反応塊の温度を約５時間かけて２２．５℃までゆっくりと上昇させた。得られた反応塊を加圧ヌッチェフィルターで濾過し、塩化メチレン（２×１リットル）で洗浄し、母液を集めて別の反応器に移した。有機層を水（５×２リットル）で洗浄した。このようにして得られた有機層を、熱水循環を使用して７０℃未満の温度で蒸留にかけた。得られた残渣を約３０℃まで冷却し、２．１ｋｇ（収率：９５．５％）の表題化合物を得た。
93.6% トリエチルアミンを使用すると、トルエン中で；45℃で。4時間。 例１ ０．２．(S)-1,2,3,4-テトラヒドロ-5-ヒドロキシ-N-プロピル-ナフタレン-2-アンモニウム臭化水素酸塩(VIII)のロチゴチン塩酸塩への変換;10.2.1.2-(2-チエニル)エチル-4-トルエンスルホネートの調製;塩化４－トルエンスルホニル（１６２ｇ）、トルエン（３６３．３ｇ）および２－（２－チエニル）エタノール（１０４ｇ）を合わせる。温度を４５℃未満に維持しながらトリエチルアミン（９３ｇ）を添加する。４時間後、混合物をリン酸水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、次いで水で洗浄する。有機相を真空下で留去する。イソプロパノール（３１４ｇ）およびヘプタン（３６５．９ｇ）を添加する。バッチを冷却により結晶化し、−１５℃で単離する。結晶を濾過し、ヘプタン（１７５ｍＬ）で洗浄する。次いで、＞３０℃の融点が得られるまで、結晶を真空下、室温で乾燥させる。収量（２１４ｇ）：９３．６％ ＨＰＬＣ分析により、＞９９％の純度が確認され、参照標準と比較して１００％のアッセイが確認された。
93.6% トリエチルアミンを使用すると、トルエン中で；45℃で。4時間。 塩化４－トルエンスルホニル（１６２ｇ）、トルエン（３６３．３ｇ）および２－（２－チエニル）エタノール（１０４ｇ）を合わせる。温度を４５℃未満に保ちながらトリエチルアミン（９３ｇ）を添加する。４時間後、混合物をリン酸水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、次いで水で洗浄する。有機相を真空下で留去する。イソプロパノール（３１４ｇ）およびヘプタン（３６５．９ｇ）を加える。バッチを冷却して結晶化し、-15℃で単離する。結晶を濾過し、ヘプタン(175mL)で洗浄する。次に結晶を真空下、室温で３０℃の融点が得られるまで乾燥させる。収量（２１４ｇ）：９３．６％
90% シリカゲル付き。ジクロロメタン中;2時間;還流; １２．８ｇ（０．１モル）の２−（２−チエニル）エタノール、１０００ｍＬのジクロロメタン、２１．０ｇ（０．１２モル）のｐ−トルエンスルホン酸クロリドおよび１０．０ｇのシリカゲルを反応フラスコに加え、反応物を２時間還流させ、冷却し、濾過してシリカゲルを除去した。反応混合物を蒸留水、飽和炭酸ナトリウム溶液、ブラインで順次洗浄し、次いで塩化メチレン溶媒を減圧蒸留により除去して、２６．０ｇのｐ－トルエンスルホン酸を得た。 - (2-チエニル) エチル エステル、収率 90%。
ピリジン中;水; (a) 2-(2-ヒドロキシエチル)チオフェン トシラート トルエン-4-スルホニル クロリド (4.125 g) を、無水ピリジン中の 2-(2-ヒドロキシエチル) チオフェン (1.723 g) の氷冷溶液に 5 分間かけて少しずつ加えた。 ３時間後、反応混合物を激しく撹拌した水（１６０ｍｌ）に注ぎ、沈殿物を生じた。冷却後、固体を収集し、水で洗浄して、標記トシラートの白色結晶（３．５５５ｇ）を得た、融点３３〜３４℃、ラムダマックス（ＥｔＯＨ）２２７ｎｍ（Ｅ１１６１２）。
トリエチルアミンを使用すると、ブタノン中。0～30℃。 実施例１ ２−（２−チエニル）−エチル パラ−トルエンスルホネートの調製 メチルエチルケトン（１０００ｍｌ）中のｐ−トルエンスルホニルクロリド（３２８グラム）および２−（２−チエニル）−エタノール（２００グラム）の混合物を、 ０℃まで冷却した。続いて、トリエチルアミン（２８３．１ｍｌ）を０〜５℃で１〜２時間かけて滴下し、反応塊を２５〜３０℃で１２〜１５時間撹拌した。得られた塊を濾過し、メチルエチルケトン（５００ｍｌ）で洗浄した。得られた有機層を水（５００ｍｌ）で洗浄し、続いて飽和重炭酸ナトリウム溶液（５００ｍｌ）およびブライン溶液（５００ｍｌ）で洗浄した。得られた有機層を真空下、５０℃未満で蒸留して、２−（２−チエニル）−エチル パラ−トルエンスルホネートを油状塊として得た（油の重量：５０５グラム；ＨＰＬＣによる純度：９７％）。
トリエチルアミンを使用すると、ブタノン中。0～30℃。 実施例１ ２−（２−チエニル）−エチル パラ−トルエンスルホネートの調製 メチルエチルケトン（１０００ｍｌ）中のｐ−トルエンスルホニルクロリド（３２８グラム）および２−（２−チエニル）−エタノール（２００グラム）の混合物を、続いてトリエチルアミン（２８３．１ｍｌ）を０〜５℃で１〜２時間かけて滴下し、反応塊を２５〜３０℃で１２〜１５時間撹拌した。得られた塊を濾過し、メチルエチルケトン（５００ｍｌ）で洗浄した。得られた有機層を水（５００ｍｌ）で洗浄し、続いて飽和重炭酸ナトリウム溶液（５００ｍｌ）およびブライン溶液（５００ｍｌ）で洗浄した。得られた有機層を真空下、５０℃未満で蒸留して、２−（２−チエニル）−エチル パラ−トルエンスルホネートを油状塊として得た（油の重量：５０５グラム；ＨＰＬＣによる純度：９７％）。
炭酸カリウムを使用。トルエン中で；0～20℃。3.5時間。 ５００ｍｌのトルエンを１０００ｍｌの反応フラスコに加え、５０ｇのチオフェンエタノールおよび８０ｇのｐ－トルエンスルホニルクロリドを加え、撹拌を開始し、温度を０℃に制御し、６４ｇの炭酸カリウムを滴下し、添加を約３０分間続け、滴下した。 ２０℃に昇温して３時間反応を終了した。反応溶液に水４００ｍｌを加え、２回洗浄した。洗浄したトルエン層をそのまま次の反応に使用した。
N-エチル-N,N-ジイソプロピルアミンを使用。トルエン中で；0～20℃。3.5時間。 １０００ｍｌ反応フラスコに５００ｍｌのトルエンを加え、５０ｇのチオフェンエタノールおよび９２ｇのｐ－トルエンスルホニルクロリドを０℃で撹拌し、６２ｇのＮ，Ｎ－ジイソプロピルエチルアミンを約３０分間滴下した。滴下終了後、２０℃に昇温し、３時間反応させた。反応液に水４００ｍｌを加えて２回洗浄し、洗浄したトルエン層はそのまま次の反応に用いた。
トリエチルアミンを使用すると、トルエン中で；0～20℃。3時間。 ５００ｍｌのトルエン、５０ｇのチオフェンエタノールおよび８０ｇのｐ−トルエンスルホニルクロリドを１０００ｍｌの反応フラスコに入れ、温度を３時間かけて２０℃に上昇させた。反応液に水４００ｍｌを加え、２回洗浄後、トルエンで洗浄し、そのまま次工程の反応に移した。
炭酸カリウムを使用。トルエン中で；0～20℃。3.5時間。 ５００ｍｌのトルエン、５０ｇのチオフェンエタノールおよび１０７ｇのｐ－トルエンスルホニルクロリドを１０００ｍｌの反応フラスコに入れ、撹拌を開始し、温度を０℃に制御し、６４ｇの炭酸カリウムを滴下し、添加を約３時間続けた。 ３０分後、２０℃に昇温して３時間反応させた後、反応液に水４００ｍｌを加え２回洗浄し、洗浄したトルエン層をそのまま次の反応に用いた。
トリエチルアミンを使用すると、トルエン中で；0～25℃。3.5時間。 実施例１ 図２に示すチクロピジン塩酸塩の調製方法は、以下のステップを含む：１．ｐ－トルエンスルホニルの保護：１０００ｍｌの反応フラスコに、５００ｍｌのトルエン、５０ｇのチオフェンエタノールおよび８０ｇのｐ－トルエンスルホニルクロリドを入れ、０℃の温度で制御するために撹拌し、４７ｇのトリエチルアミンを滴下し、約３０分間滴下し、温度を２５℃まで３時間上昇させた。４００ｍｌの水を加え、２回洗浄し、トルエン層で洗浄して、次の段階の反応に直接移した。２．縮合反応 前工程のトルエンの反応溶液を１０００ｍｌの反応フラスコに加え、続いてｏ−クロロベンジルアミン１１４ｇを加え、９０℃で３時間加熱した。反応後、混合物を２５℃に冷却し、１時間撹拌した。濾液に水２００ｍｌを加え、塩酸で系のｐＨを８．５に調整し、上層にトルエンを加えて層状にし、塩酸を滴下し続けてｐＨ５に調整した後、系を２℃まで冷却し、結晶を１時間混合した。 ４時間放置し、濾過し、濾過ケーキを５０℃で真空乾燥して、９６ｇの縮合物塩酸塩を得た。閉ループ反応 １０００ｍｌの反応フラスコに、９６ｇの縮合物塩酸塩、４００ｍｌの１，３−ジオキサンおよび５ｍｌの塩酸を加え、９０℃で６時間加熱した。反応後、混合物を７℃に冷却し、３時間撹拌した。濾過ケーキを少量の１，３−ジオキセタンで洗浄した。５０℃で真空乾燥した後、９５ｇのチクロピジン塩酸塩を得た。精製１０００ｍｌの反応フラスコに、粗チクロピジン塩酸塩９５ｇと無水エタノール５００ｍｌを加え、撹拌しながら７２℃に加熱した。固体が完全に溶解した約１０分後、２ｇの活性炭を加え、２０分後に絶縁漂白した。熱いフィルターで濾液を徐々に冷却し、結晶を４℃で４時間結晶化し、濾過した。フィルターケーキを少量の無水エタノールで洗浄し、５０℃で真空乾燥して、９１ｇの塩酸チチオールＰｒｅｃｉｓｉｏｎ生成物を得た。総収率82%、純度99.9%
水酸化ナトリウムを使用。水中で;トルエン;10～55℃。11時間。 三口フラスコにｐ−トルエンスルホニルクロリド９７ｇとトルエン１８０ｍｌを入れ、撹拌溶解し、濾過し、１５〜２０℃に保温し、２−チオフェンエタノール６０ｇとトルエン６０ｍｌを加えた。三口フラスコに４０％水酸化ナトリウム水溶液１２０ｇを加え、撹拌しながら、トルエン１８０mlに溶解した塩化ｐ－トルエンスルホニル９７ｇの溶液を１０～２０℃で滴下し、混合物を３時間撹拌した。有機相を減圧してトルエンを除去し、2-(2-チオフェン)エタノール p-トルエンスルホネートを得る。赤褐色の油。分子式は次のとおりです。
235.1g 水酸化ナトリウムを使用。クロロホルム中;0～5℃。12時間。 反応フラスコに、上記工程の２－チオフェンエタノール：１１２ｇ、クロロホルム６００ｇ、ＰＴＳＣ２４９．４ｇを加え、混合物を０～５℃に冷却した。１０質量％水酸化ナトリウム溶液８３４ｇを加え、温度を０℃に制御した。 －５℃、１２時間保温し、塩酸を加えてｐＨ＝１２にし、水層を３００ｇのクロロホルムで抽出し、クロロホルム層を合わせる。１００ｇの水で洗浄した後、有機層を蒸留乾固して、２－チオフェンエタノール ｐ－トルエンスルホネートを得た：２３５．１ｇ、収率９５．３％、純度９９．５％。

うわー

 

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