전화:0086-18108061192
ResearchAustralia_home007-2600x850_c

제품

[ CAS 번호 5402-55-1 ] 2-티오펜에탄올 주요 이미지
  • [ CAS 번호 5402-55-1 ] 2-티오펜에탄올
  • [ CAS 번호 5402-55-1 ] 2-티오펜에탄올
  • [ CAS 번호 5402-55-1 ] 2-티오펜에탄올
  • 왓츠앱
  • 페이스북
  • 트위터
  • 유튜브

[ CAS 번호 5402-55-1 ] 2-티오펜에탄올

간단한 설명:

분자식： C6H8OS

분자량: 128.19

5402-55-1

목적: 프라수그렐의 중간체인 클로피도그렐 생산에 사용

패키지: 200kgs/버킷

제품 상세 정보

제품 태그

제품 규격

모습 무색 내지 담황색 투명한 액체
신원 테스트 GC 기준에 부합하는 머무름 시간
청정 최소 99%(GC))
3-티오펜에탄올 최대 0.1%(GC)
개별 불순물
(알려지지 않은)		 최대 0.2%(GC)
수분 함량 최대 0.3%(W/W)
재시험 기간 1년

[ 5402-55-1 ] 제품 상세정보

CAS 번호 :5402-55-1 MDL 번호 :MFCD00005462
공식 : C6H8OS 비점 : 760mmHg에서 223°C
선형 구조 공식:- InChI 키:해당 없음
MW :128.19g/몰 펍켐 아이디 :79400
동의어 :

[ 5402-55-1 ]의 계산된 화학

물리화학적 특성

번호무거운 원자 : 8
번호아롬.무거운 원자 : 5
분수 Csp3 : 0.33
번호회전 가능한 결합: 2
번호H-결합 억셉터: 1.0
번호H-본드 기부자: 1.0
몰 굴절률 : 35.25
TPSA : 48.47Ų

약동학

GI 흡수: 높은
BBB 투과성 : 예
P-gp 기질: No
CYP1A2 억제제: No
CYP2C19 억제제: No
CYP2C9 억제제: No
CYP2D6 억제제: No
CYP3A4 억제제: No
Log Kp(피부 투과) : -6.18cm/s

친유성

로그 Po/w(iLOGP): 1.75
로그 Po/w(XLOGP3): 1.27
로그 Po/w(WLOGP): 1.28
로그 Po/w(MLOGP): 0.84
로그 Po/w(SILICOS-IT): 2.67
합의 로그 Po/w : 1.56

마약 유사성

리핀스키 : 0.0
고스 : 없음
베베르 : 0.0
이건 : 0.0
무에게 : 1.0
생체이용률 점수: 0.55

수용성

로그 S(ESOL): -1.77
용해도 : 2.2mg/ml;0.0172몰/리터
수업 : 매우 용해성
로그 S(알리): -1.89
용해도 : 1.66mg/ml;0.013몰/리터
수업 : 매우 용해성
로그 S(SILICOS-IT): -1.86
용해도 : 1.77mg/ml;0.0138몰/리터
수업 : 녹는

의약화학

고통: 0.0 경보
브렌크 : 0.0 경보
납 유사성: 1.0
합성 접근성 : 1.82

[ 5402-55-1 ]의 안전성

신호어: 경고 수업: 해당 없음
예방 문구: P261-P305+P351+P338 UN#: 해당 없음
위험 문구: H302-H315-H319-H335 패킹 그룹: 해당 없음
GHS 픽토그램:

[ 5402-55-1 ]의 합성에 적용

[ 5402-55-1 ]의 업스트림 합성 경로
[ 5402-55-1 ]의 다운스트림 합성 경로
[ 5402-55-1 ]의 업스트림 합성 경로

추신

생산하다 반응 조건 실험 중 작동
72% zygomycete fungus S 균주로.라세모섬 MUT 770 72시간 동안 디메틸 설폭사이드에서;효소 반응 2.3.Biotransformation 실험 진균 균주는 maltextract 고체 배지(MEA: 20g L-1 글루코스, 20g L-1 맥아 추출물, 20g L-1 한천, 2g L-1 펩톤)를 포함하는 페트리 접시에서 미리 성장시켰습니다. 액체 배양을 위해 설정되었습니다.진균은 40mL의 말텍스트랙트 액체 배지를 함유하는 50mL 청스에서 분생포자 현탁액(1×106 분생포자/mL)으로 접종되었다.플라스크를 25℃에서 배양하고 교반(110rpm)하에 유지하였다. 사전 성장 2일 후, DMSO 기질의 500mM 용액을 1-5mM의 출발 기질 농도(c0)로 첨가하였다.각 기질에 대해 3개의 생물학적 복제를 실행했습니다. 실험은 기질을 추가한 후 3일 동안 실행되었으며, 그 동안 지정된 간격(보통 24, 48 및 72시간)으로 1mL 샘플을 채취했습니다.각 샘플을 EtOAc(500L)로 추출하고 유기상을 무수 Na2SO4로 건조하고 GC/MS로 분석했습니다.일부 경우(섹션 2.4 참조) 환원된 제품의 분리가 수행되었습니다. 각각의 생체 변환 세트에 대해 기질을 추가하기 전에 초기 바이오매스와 pH를 측정하기 위해 하나의 질문이 사용되었습니다. 이러한 매개변수는 또한 모든 요청에 ​​대해 실험이 끝날 때 평가됩니다.액체 배지는 여과에 의해 바이오매스로부터 분리되었고 pH 측정에 사용되었으며, 균사체는 바이오매스 건조 중량을 측정하기 위해 60C에서 24시간 동안 건조되었습니다.2-(티오펜-2-일)에탄올: 2-(티오펜-2-일)아세트산(3.7mg, 72%) 및 메틸 2-(티오펜-2-일)아세테이트(24.6mg, 96%)에서.1H NMR(400 MHz, CDCl3, TMS): = 7.20(m, 1H, 헤테로방향족 수소), 6.99(m, 1H, 헤테로방향족 수소), 6.90(m,1H, 헤테로방향족 수소), 3.85(t, 2H, J = 6.2Hz, CH2OH), 3.02(t, 2H, J = 6.2Hz, CH2CH2OH).13C NMR(100MHz, CDCl3, TMS): = 140.5, 127.0, 125.8, 124.0, 63.4, 33.3.GC/MS: tR = 9.47분, m/z128(M+, 30), 110(5), 97(100)
66.5% 단계 #1: 0 - 20℃에서 테트라히드로푸란에서 리튬 알루미늄 테트라하이드라이드 사용;
2단계: 물로;염화나트륨 0℃에서 테트라히드로푸란 중;		 9단계
2-(티오펜-2-일)에탄올:
약 0℃에서, 테트라히드로푸란(10mL) 중 티오펜-2-일-아세트산(1.0g; 7.03mmol)의 용액을 무수 상태에서 수소화알루미늄리튬(0.534g; 14.05mmol)의 현탁액에 적가하였다. 테트라히드로푸란(10mL).
혼합물을 상온에서 약 4시간 동안 교반한 후, 약 0℃로 냉각시켰다.
냉 포화 염화나트륨 용액(1 mL)을 가한 후 혼합물을 여과하고 무기염을 테트라히드로푸란 및 에틸 아세테이트로 세척하였다.
여액 및 세척액을 합하고 진공에서 농축하여 표제 화합물을 갈색 오일로 수득하였다(0.600g; 66.5%).
1H NMR(400MHz, CDCl3) δ 1.60(br, D와 교환 가능)2O, 1H), 3.08(t, J=6.2Hz, 2H), 3.85(t, J=6.2Hz, 2H), 6.87-6.88(m, 1H), 6.95-6.97(m, 1H), 7.16-7.25 (m, 1H).IR(필름) υ 3345, 3105, 2211, 2126, 2090, 1792, 1433, 1138, 972, 737, 699 cm-1MS: 129(M+1).

vvv

생산하다 반응 조건 실험 중 작동
96% zygomycete fungus S 균주로.라세모섬 MUT 770 72시간 동안 디메틸 설폭사이드에서;효소 반응 2.3.Biotransformation 실험 진균 균주는 maltextract 고체 배지(MEA: 20g L-1 글루코스, 20g L-1 맥아 추출물, 20g L-1 한천, 2g L-1 펩톤)를 포함하는 페트리 접시에서 미리 성장시켰습니다. 액체 배양을 위해 설정되었습니다.진균은 40mL의 말텍스트랙트 액체 배지를 함유하는 50mL 청스에서 분생포자 현탁액(1×106 분생포자/mL)으로 접종되었다.플라스크를 25℃에서 배양하고 교반(110rpm)하에 유지하였다. 사전 성장 2일 후, DMSO 기질의 500mM 용액을 1-5mM의 출발 기질 농도(c0)로 첨가하였다.각 기질에 대해 3개의 생물학적 복제를 실행했습니다. 실험은 기질을 추가한 후 3일 동안 실행되었으며, 그 동안 지정된 간격(보통 24, 48 및 72시간)으로 1mL 샘플을 채취했습니다.각 샘플을 EtOAc(500L)로 추출하고 유기상을 무수 Na2SO4로 건조하고 GC/MS로 분석했습니다.일부 경우(섹션 2.4 참조) 환원된 제품의 분리가 수행되었습니다. 각각의 생체 변환 세트에 대해 기질을 추가하기 전에 초기 바이오매스와 pH를 측정하기 위해 하나의 질문이 사용되었습니다. 이러한 매개변수는 또한 모든 요청에 ​​대해 실험이 끝날 때 평가됩니다.액체 배지는 여과에 의해 바이오매스로부터 분리되었고 pH 측정에 사용되었으며, 균사체는 바이오매스 건조 중량을 측정하기 위해 60C에서 24시간 동안 건조되었습니다.2-(티오펜-2-일)에탄올: 2-(티오펜-2-일)아세트산(3.7mg, 72%) 및 메틸 2-(티오펜-2-일)아세테이트(24.6mg, 96%)에서.1H NMR(400 MHz, CDCl3, TMS): = 7.20(m, 1H, 헤테로방향족 수소), 6.99(m, 1H, 헤테로방향족 수소), 6.90(m,1H, 헤테로방향족 수소), 3.85(t, 2H, J = 6.2Hz, CH2OH), 3.02(t, 2H, J = 6.2Hz, CH2CH2OH).13C NMR(100MHz, CDCl3, TMS): = 140.5, 127.0, 125.8, 124.0, 63.4, 33.3.GC/MS: tR = 9.47분, m/z128(M+, 30), 110(5), 97(100)
[ 5402-55-1 ]의 다운스트림 합성 경로

vvv

생산하다 반응 조건 실험 중 작동
94% 사브롬화탄소;트리페닐포스핀 0℃에서 테트라히드로푸란 중;슐렌크 기법;불활성 분위기;
69% 브롬으로;트리페닐포스핀 디클로로메탄 20℃에서;
64% P.31 2-(2-브로모에틸)티오펜의 합성
제조예 31 2-(2-브로모에틸)티오펜의 합성 2-티에닐에탄올(0.44 ml)을 상기 제조예 1과 동일하게 처리하여 무색 오일의 표제화합물(0.490 g)을 얻었다(수율: 64.0%).1H-NMR(400MHz, CDCl3): δ(ppm) 3.38(2H, t, J=7.6Hz), 3.58(2H, t, J=7.6Hz), 6.89(1H, d, J=1.2Hz), 6.96(1H, d, J=4.2Hz), 7.19(1H, dd, J=1.2, 4.2Hz).

 

28% 삼브롬화인으로 0 - 20℃에서 디클로로메탄;1시간 동안;
19% 삼브롬화인 65℃에서 테트라클로로메탄으로;0.333333h 동안; a
삼브롬화인(2.0mL, 21.1mmol)을 사염화탄소(162mL) 중 2-(티오펜-2-일)에탄올(2.25g, 17.6mmol)의 교반 용액에 첨가한 다음, 혼합물을 65℃에서 10분 동안 가열하였다. 20 분.혼합물을 주위 온도로 냉각시킨 다음 얼음을 첨가하였다.유기층을 분리한 다음 수성층을 디클로로메탄(2 x 30mL)으로 추출하였다.합한 유기층을 염수로 세척한 다음 건조(NaSO4), 여과하고 진공에서 감소시켰다.잔류물을 에틸 아세테이트:헥산 혼합물 0:100 내지 0.5:95.5로 용출하는 실리카 플래쉬 크로마토그래피로 정제하여 갈색 오일로서 2-(2-브로모에틸)티오펜(650 mg, 19%)을 얻었다.
피리딘으로;클로로포름;삼브롬화인
삼브롬화인으로 0℃에서 디에틸 에테르;4시간 동안; 2D 예시 2D;9-(4,5-디메틸-티아졸-2-일)-4-[4-(2-티오펜-2-일-에틸)-피페라진-1-일]-5,6,7,8-TETRAHYDRO- 1, 3, 4B-트리아자-플루오렌
0℃에서 무수 에테르(15mL) 중의 2-(2-티에닐) 에탄올(1.63g) 용액에 PBr3(1.31mL)을 적가하였다.4시간 후, 반응 혼합물을 디클로로메탄으로 희석하고, 물로 세척하고, 건조시키고(MGS04), 용매를 진공에서 제거하여 갈색 오일을 수득하고, 플래쉬 크로마토그래피를 사용하여 정제하여 2-(2-브로모-에틸)-티오펜을 수득하였다.9-(4,5-DIMETHYL-THIAZOL-2-YL)-4-PIPERAZIN-1-YL-5,6,7,8-TETRAHYDRO-1,3,4b-triaza-fluorene(85mg)의 혼합물, 2-(2-브로모-에틸)-티오펜(44mg) 및 탄산칼륨(38mg)을 아세토니트릴(5ML)에서 4시간 동안 환류 가열하였다.반응 혼합물을 냉각하고, 디클로로메탄으로 추출하고, 건조시키고(MGS04), 용매를 진공에서 제거하여 조 생성물을 수득하고, 이를 플래쉬 크로마토그래피를 사용하여 정제하여 표제 화합물(30mg)을 수득하였다.

vvv

생산하다 반응 조건 실험 중 작동
98% 트리에틸아민으로;35℃에서; 얼음으로 냉각; 1L 3구 플라스크에 2-싸이오펜에탄올(0.87mol)과 p-톨루엔설포닐클로라이드 184g(0.97mol)을 순차적으로 넣고, 여기에 트리에틸아민 98g(0.97mol)을 빙수조에서 적가하고, 그리고 반응 액체의 온도를 20℃ 이하로 유지하고, 적가 완료하고, 35℃로 가열하여 계속 교반하고, 각각 24h, 27h 샘플링, TLC, 반응이 완료될 때까지 반응을 중지하고, 여과하고, 적절한 필터 케이크 디클로로메탄과 메틸렌 클로라이드 층을 무수 황산나트륨으로 2시간 동안 건조시켰다.건조제를 여과하고 건조제를 소량의 메틸렌 클로라이드로 세척하였다.여액을 진공에서 감압하고 여액을 감압하에 증발시켰다.일정 중량으로 농축하여 갈색 오일, 중량 203g, 수율 98%,
96.37% 트리에틸아민으로;톨루엔에서;5 - 30℃에서;for 20.8333h;제품 분포/선택성; 실시예 3: 톨루엔을 사용한 2-티에닐에틸 파라-톨루엔설포네이트(화학식 VII)의 제조 400리터의 톨루엔과 163.2kg의 파라-톨루엔 설포닐 클로라이드를 깨끗하고 건조한 반응기에 넣은 다음 약 5℃로 냉각시켰다. 100kg의 티오펜- 2-에탄올을 약 5℃에서 약 20분에 걸쳐 첨가한 다음, 트리에틸아민 130kg을 약 8시간 50분에 걸쳐 첨가하였다.반응 혼합물의 온도를 약 30℃로 올린 후 약 12시간 동안 교반하였다.반응물을 Nutsche 필터를 통해 여과하고 2 x 100리터의 톨루엔으로 세척했습니다.반응 여액을 다른 반응기로 옮기고 5×200리터의 물로 세척하였다.유기층과 수성층을 분리하고 유기층을 약 70C 미만의 진공에서 완전히 증류하여 212kg(수율: 96.37%)의 표제 화합물을 얻었다.GC에 의한 순도: 95.59%.
96.5% 트리에틸아민으로;디클로로메탄에서;-5 - 20℃에서;2시간 동안; p-톨루엔설포닐 클로라이드 32.7g(0.17mol), 디클로로메탄 40ml를 반응 플라스크에 넣고 -5C로 식힌 후, 2-티오펜에탄올 20g(0.16mol), 트리에틸아민 28.4g(0.28mol)을 천천히 적가하고, 반응 용액의 온도는 약 0 C로 유지하였다. 반응물을 실온으로 데운 후 2시간 동안 Bi를 더하여 인큐베이션하였다.원료가 될 때까지 소비되는 2-싸이오펜에탄올, 흡인여과, 소량의 메틸렌클로라이드로 고형물을 세척하고 여액을 포화 중탄산나트륨 50ml로 세척한 후 무수황산나트륨으로 건조하였다.여과액을 농축하여 담갈색 고체가 석출됨, 여과, 소량의 석유 에테르로 백색이 되도록 세척, 즉 P-톨루엔설포네이트-2-티오펜 에틸 에스테르42.5g, 수율 96.5%(HPLC 순도 99%)
95.5% 트리에틸아민으로;디클로로메탄에서;7.5 - 22.5℃에서;for 5h;제품 분배/선택성; 실시예 10 디클로로메탄을 사용한 2-(2-티오펜)에탄올 토실레이트(화학식 VII)의 제조 디클로로메탄 4리터를 약 30C의 온도에서 반응기에 첨가하고 약 7.5C의 온도로 냉각시킨 다음 반응기에 첨가하였다. 1.784 kg의 p-톨루엔 설포닐 클로라이드를 첨가한 후 1 kg의 티오펜-2-에탄올을 첨가하였다.1.302kg의 트리에틸아민을 약 7.5C의 온도에서 상기 반응물에 첨가한 후 약 5시간 동안 반응물의 온도를 22.5C로 천천히 상승시켰다.얻어진 반응물을 압력 누체 필터를 통해 여과하고, 메틸렌 클로라이드(2 x 1리터)로 세척하고 모액을 수집하여 다른 반응기로 옮겼다.유기층을 물(5×2리터)로 세척하였다.이렇게 얻어진 유기층을 열수 순환을 이용하여 70C 이하의 온도에서 증류하였다.얻어진 잔류물을 약 30C로 냉각하여 표제 화합물 2.1kg(수율: 95.5%)을 얻었다.
93.6% 트리에틸아민으로;톨루엔에서;45℃에서;4시간 동안; 예 1 0.2.(S)-1,2,3,4-테트라하이드로-5-하이드록시-N-프로필-나프탈렌-2-암모늄 하이드로브로마이드(VIII)를 로티고틴의 하이드로클로라이드 염으로 전환;10.2.1.2-(2-티에닐)에틸-4-톨루엔 설포네이트의 제조;4-톨루엔설포닐 클로라이드(162g), 톨루엔(363.3g) 및 2-(2-티에닐)에탄올(104g)을 합한다.온도를 45℃ 미만으로 유지하면서 트리에틸아민(93g)을 첨가한다. 4시간 후, 혼합물을 수성 인산, 수성 수산화나트륨, 이어서 물로 세척한다.유기상은 진공하에서 증류된다.이소프로판올(314g) 및 헵탄(365.9g)을 첨가한다.배치를 냉각시켜 결정화하고 -15℃에서 분리한다. 결정을 여과하고 헵탄(175mL)으로 세척한다.그런 다음 결정을 > 30C의 녹는점이 얻어질 때까지 실온에서 진공 하에 건조합니다. 수율(214g): 93.6% HPLC 분석에서 확인된 순도 >99% 및 참조 표준과 비교하여 100% 분석.
93.6% 트리에틸아민으로;톨루엔에서;45℃에서;4시간 동안; 4-톨루엔설포닐 클로라이드(162g), 톨루엔(363.3g) 및 2-(2-티에닐)에탄올(104g)을 합한다.온도를 45℃ 미만으로 유지하면서 트리에틸아민(93g)을 첨가한다. 4시간 후, 혼합물을 수성 인산, 수성 수산화나트륨, 이어서 물로 세척한다.유기상은 진공하에서 증류된다.이소프로판올(314g) 및 헵탄(365.9g)을 첨가한다.배치를 냉각시켜 결정화하고 -15℃에서 분리한다. 결정을 여과하고 헵탄(175mL)으로 세척한다.결정은 30℃의 융점이 얻어질 때까지 실온에서 진공 하에 건조된다.수율(214g): 93.6%
90% 실리카겔로;디클로로메탄에서;2시간 동안; 환류; 반응 플라스크에 2-(2-티에닐)에탄올 12.8g(0.1mol), 디클로로메탄 1000mL, p-톨루엔술폰산 클로라이드 21.0g(0.12mol) 및 실리카겔 10.0g을 넣고 2h 동안 환류 반응시키고, 식힌 후 여과하여 실리카겔을 제거하였다. 반응 혼합물을 증류수, 탄산나트륨 포화용액, 염수로 순차 세척한 후 메틸렌 클로라이드 용매를 감압증류하여 제거하여 p-톨루엔술폰산 26.0g을 얻었다. - (2-티에닐)에틸 에스테르, 수율 90% .
피리딘에서;물; (a) 2-(2-하이드록시에틸)티오펜 토실레이트 톨루엔-4-설포닐 클로라이드(4.125g)를 무수 피리딘 중 2-(2-하이드록시에틸)티오펜(1.723g)의 빙냉 용액에 5분에 걸쳐 조금씩 첨가하였다. (20 ml) 및 생성된 담황색 용액을 0℃에서 교반하였다. 3시간 후, 반응 혼합물을 격렬하게 교반된 물(160 ml)에 부어 침전물을 생성하였다.냉각 후 고체를 수집하고 물로 세척하여 표제의 토실레이트(3.555g), mp 33-34C, 람다맥스(EtOH) 227nm(E11 612)의 백색 결정을 얻었다.
트리에틸아민으로;부타논에서;0 - 30℃에서; 실시예 1 2-(2-티에닐)-에틸 파라-톨루엔설포네이트의 제조 0C로 냉각.이어서 트리에틸 아민(283.1 ml)을 0-5℃에서 1-2시간에 걸쳐 적가하고, 반응물을 25-300℃에서 12-15시간 동안 교반하였다.생성된 덩어리를 여과하고 메틸 에틸 케톤(500ml)으로 세척하였다.생성된 유기층을 물(500ml)로 세척한 다음, 포화 중탄산나트륨 용액(500ml) 및 염수 용액(500ml)으로 세척하였다.생성된 유기층을 50℃ 미만에서 진공 증류하여 오일 덩어리로서 2-(2-티에닐)-에틸 파라-톨루엔술포네이트를 얻었다(오일의 중량: 505gm; HPLC에 의한 순도: 97%).
트리에틸아민으로;부타논에서;0 - 30℃에서; 실시예 1 2-(2-티에닐)-에틸 파라-톨루엔설포네이트의 제조 0℃로 냉각하였다. 이어서 트리에틸 아민(283.1ml)을 0-5℃에서 1-2시간에 걸쳐 적가하고, 반응물을 25-30℃에서 12-15시간 동안 교반하였다. 생성된 덩어리를 여과하고 메틸 에틸 케톤(500ml)으로 세척하였다.생성된 유기층을 물(500ml)로 세척한 다음, 포화 중탄산나트륨 용액(500ml) 및 염수 용액(500ml)으로 세척하였다.생성된 유기층을 50℃ 이하에서 진공 증류하여 오일 덩어리로서 2-(2-티에닐)-에틸 파라-톨루엔설포네이트를 얻었다(오일의 중량: 505gm; HPLC에 의한 순도: 97%).
탄산칼륨으로;톨루엔에서;0 - 20℃에서;3.5시간 동안; 1000ml 반응 플라스크에 톨루엔 500ml를 넣고, 티오펜에탄올 50g과 p-톨루엔설포닐클로라이드 80g을 넣고 교반하면서 온도를 조절하여 0℃에서 탄산칼륨 64g을 적가하고 약 30분 동안 계속 적가하였다. 3시간 동안 20℃로 가온 반응을 완료하고, 반응 용액에 물 400ml를 첨가하고, 2회 세척하고, 세척된 톨루엔 층을 다음 반응에 그대로 사용하였다.
N-에틸-N,N-디이소프로필아민으로;톨루엔에서;0 - 20℃에서;3.5시간 동안; 1000ml 반응 플라스크에 톨루엔 500ml, 싸이오펜에탄올 50g, p-톨루엔설포닐클로라이드 92g을 넣고 0C에서 교반한 후 N,N-디이소프로필에틸아민 62g을 약 30분간 적하하였다.적하가 완료되면 혼합물을 20C로 가열하고 3시간 동안 반응시켰다.반응액에 물 400ml를 가하고 2회 세척한 후 세척한 톨루엔층을 그대로 다음 반응에 사용하였다.
트리에틸아민으로;톨루엔에서;0 - 20℃에서;3시간 동안; 1000ml 반응 플라스크에 톨루엔 500ml, 티오펜에탄올 50g, p-톨루엔설포닐클로라이드 80g을 넣고 온도를 20C로 3시간 동안 올렸다.반응액에 물 400ml를 가하고 2회 세척한 후 톨루엔으로 세척하고 바로 다음 단계 반응으로 층층이 쌓였다.
탄산칼륨으로;톨루엔에서;0 - 20℃에서;3.5시간 동안; 1000ml 반응 플라스크에 톨루엔 500ml, 티오펜에탄올 50g 및 p-톨루엔술포닐클로라이드 107g을 넣고 교반하고 온도를 0℃로 조절한 후 탄산칼륨 64g을 적가하고 약 1시간 동안 첨가하였다. 30분 후 20 C로 가온하여 3시간 동안 반응시킨 후 반응액에 물 400 ml를 가하고 2회 세척하고 세척된 톨루엔층을 그대로 다음 반응에 사용하였다.
트리에틸아민으로;톨루엔에서;0 - 25℃에서;3.5시간 동안; 실시예 1도 2에 나타낸 바와 같은 티클로피딘 염산염의 제조 방법은 다음 단계를 포함한다: 1.p-톨루엔술포닐 보호: 1000ml 반응 플라스크에 톨루엔 500ml, 티오펜에탄올 50g, p-톨루엔술포닐클로라이드 80g을 넣고 교반하여 조절 온도 0C에서 트리에틸아민 47g을 적가하고, 약 30분 동안 적가하고 3시간 동안 25C로 온도를 올렸다. 물 400ml를 넣고 두 번 세척하고 톨루엔층으로 세척하여 바로 다음 단계 반응으로 진행한다.2.축합 반응 전 단계의 톨루엔 반응 용액을 1000ml 반응 플라스크에 넣고 o-클로로벤질아민 114g을 넣고 90C에서 3시간 동안 가열한다.반응 후, 혼합물을 25℃로 냉각하고 1시간 동안 교반하였다.여액에 물 200ml를 가하고, 염산계의 pH를 8.5로 조정하고, 톨루엔 상층을 계층화하고 염산을 계속 적하하여 pH를 5로 조정한 다음 계를 2℃로 냉각하여 결정을 혼합하였다. 4시간 후 여과하고 필터 케이크를 50℃에서 진공 건조하여 응축물 염산염 96g을 얻었다.3 ?폐쇄 루프 반응 1000ml 반응 플라스크에 염산 축합물 96g, 1,3-디옥산 400ml 및 염산 5ml를 첨가하고, 90C에서 6시간 동안 반응시켰다.반응 후, 혼합물을 7℃로 냉각하고 3시간 동안 교반하였다.필터 케이크를 소량의 1,3-디옥세탄으로 세척하였다. 50℃ 진공 건조 후, 95g의 티클로피딘 염산염을 얻었다4 ?정제 1000ml 반응 플라스크에 조 티클로피딘염산염 95g과 무수에탄올 500ml를 넣고 교반하면서 72C로 가열하고, 활성탄 2g을 가하여 고체가 완전히 용해된 후 약 10분, 절연 표백 20분 후 뜨거운 필터, 여액을 점차적으로 냉각시켜 결정을 4C에서 4시간 동안 결정화하고 여과하였다.필터 케이크를 소량의 무수 에탄올로 세척하고 50℃에서 진공 건조하여 91g의 티티올 하이드로클로라이드 정밀 제품을 얻었다.총 수율 82%, 순도 99.9%
수산화나트륨으로;물 속;톨루엔;10 - 55℃에서;11시간 동안; 3구 플라스크에 p-톨루엔설포닐클로라이드 97g 및 톨루엔 180ml를 넣고 저어 녹이고 여과한 후 15-20℃로 보온하고 2-싸이오펜에탄올 60g 및 톨루엔 60ml를 넣고 3구 플라스크 120g 40% 수산화나트륨 수용액을 교반하면서 p-톨루엔설포닐클로라이드 97g을 톨루엔 180ml에 녹인 용액을 10-20C에서 적가하고 3시간 동안 교반한 다음 8시간 동안 45-55℃로 가열하고, 층화를 위해 방치하였다. 유기상을 감압시켜 톨루엔을 제거하여 2-(2-티오펜)에탄올 p-톨루엔술포네이트를 얻었다. 적갈색 오일;분자식은 다음과 같습니다.
235.1g 수산화나트륨으로;클로로포름에서;0 - 5℃;12시간 동안; 반응 플라스크에 상기 공정 2-티오펜에탄올:112g, 클로로포름 600g, PTSC 249.4g을 넣고 0~5C로 냉각한다. 10질량% 수산화나트륨 용액 834g을 첨가하고 온도를 0으로 조절한다. -5℃, 12시간 동안 보온하고, 염산을 pH=12로 첨가하고, 층화하고, 수층을 클로로포름 300g으로 추출하고, 클로로포름층을 합한다.100g의 물로 세척한 후, 유기층을 증류 건조시켜 2-티오펜에탄올 p-톨루엔술포네이트를 얻었다: 235.1g 수율 95.3%, 순도 99.5%.
  • 이전의:
  • 다음:
    • 여기에 메시지를 작성하여 보내주십시오.

    관련 상품