Telefone: 0086-18108061192
ResearchAustralia_home007-2600x850_c

produtos

[ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(Tiofen-2-il)etil 4-metilbenzenossulfonato Imagem em destaque
  • [ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(Tiofen-2-il)etil 4-metilbenzenossulfonato
  • [ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(Tiofen-2-il)etil 4-metilbenzenossulfonato
  • [ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(Tiofen-2-il)etil 4-metilbenzenossulfonato
  • [ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(Tiofen-2-il)etil 4-metilbenzenossulfonato
  • Whatsapp
  • Facebook
  • Twitter
  • YouTube

[ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(Tiofen-2-il)etil 4-metilbenzenossulfonato

Pequena descrição:

Nomes alternativos:

2-Tiofenoetanol 2-(4-Metilbenzenossulfonato);

Tolueno-p-sulfonato de 2-(2-tienil)etilo;

Tosilato de 2-(2-tienil)etilo;

Tosilato de 2-(2-tiofeno)etanol;

2-(Tien-2-il)etil 4-Metilbenzenossulfonato

Fórmula Molecular: C13H14O3S2

Peso molecular: 282,38

Ponto de Ebulição: 433,2°C a 760 mmHg

CAS: 40412-06-4

Detalhes do produto

Etiquetas de produtos

padrão do produto

Aparência Branco para branco como cristal
Pureza 99% min. (GC)
2-tiofenetanol 0,5% máx. （GC）
cloreto de paratoluensulfonil 0,5% máx. （GC）
Período de novo teste 2 anos

Detalhes do produto de [ 40412-06-4 ]

Nº CAS:40412-06-4 Nº MDL:MFCD05150366
Fórmula : C13H14O3S2 Ponto de ebulição : 433,2°C a 760 mmHg
Fórmula da Estrutura Linear:- Chave InChi:-
MW:282,38g/mol ID da Pubchem:3682034
Sinônimos:

Química calculada de de [ 40412-06-4 ]

Propriedades físico-químicas

Num.átomos pesados: 18
Num.aro.átomos pesados: 11
Fração Csp3 : 0,23
Num.ligações rotativas: 5
Num.Aceitadores de ligação H: 3.0
Num.Doadores de ligação H: 0,0
Refratividade Molar: 72,76
TPSA: 79,99Ų

Farmacocinética

Absorção GI: Alto
BBB permeante: No
Substrato P-gp: No
Inibidor CYP1A2: Sim
Inibidor CYP2C19: Sim
Inibidor CYP2C9: Sim
Inibidor CYP2D6: No
Inibidor CYP3A4: No
Log Kp (permeação da pele): -5,72 cm/s

Lipofilicidade

Log Po/w (iLOGP): 2.84
Log Po/w (XLOGP3): 3.24
Log Po/w (WLOGP): 4.09
Log Po/w (MLOGP): 2,65
Log Po/w (SILICOS-IT): 3,68
Consenso Log Po/w : 3.3

semelhança com drogas

Lipinski: 0,0
Ganso: Nenhum
Veber: 0,0
Egan: 0,0
Muegge: 0,0
Pontuação de biodisponibilidade: 0,55

Solubilidade em água

Registro S (ESOL): -3,75
Solubilidade: 0,0497 mg/ml;0,000176 mol/l
Aula : Solúvel
Log S (Ali): -4,59
Solubilidade: 0,00721 ​​mg/ml;0,0000255 mol/l
Aula : Moderadamente solúvel
Log S (SILICOS-IT): -5,04
Solubilidade: 0,00256 mg/ml;0,00000908 mol/l
Aula : Moderadamente solúvel

Química Medicinal

DORES: 0,0 alerta
Brenk: 1.0 alerta
Leadlikeness: 0,0
Acessibilidade sintética: 2,97

Segurança de [ 40412-06-4 ]

Palavra Sinal: Aviso Aula: N / D
Declarações de precaução: P261-P305+P351+P338 UN#: N / D
Declarações de perigo: H302-H315-H319-H335 Grupo de embalagem: N / D
Pictograma GHS:

Aplicação em síntese de [ 40412-06-4 ]

Rota de síntese upstream de [ 40412-06-4 ]
Rota sintética a jusante de [ 40412-06-4 ]
Rota de síntese upstream de [ 40412-06-4 ]

vvv

Colheita Condições de reação Operação em experimento
98% a 35 ℃;Resfriando com gelo (0,87 mol) de 2-tiofenoetanol e 184 g (0,97 mol) de cloreto de p-toluenossulfonil foram adicionados sequencialmente a um balão de três tubuladuras de 1 L, 98 g (0,97 mol) de trietilamina foram adicionados gota a gota sob banho de água gelada, E mantenha a temperatura do líquido de reação não superior a 20 DEG C, deixando cair, aquecendo a 35 DEG C para continuar mexendo, respectivamente 24h, 27h de amostragem, TLC, até que a reação esteja completa, pare a reação, filtração, filtro de bolo com apropriado quantidade de diclorometano E a camada de cloreto de metileno foi seca com sulfato de sódio anidro durante 2 horas.O dessecante foi separado por filtração e o dessecante foi lavado com uma pequena quantidade de cloreto de metileno.O filtrado foi descomprimido in vacuo e o filtrado foi evaporado sob pressão reduzida.Concentrado a peso constante para ser óleo marrom, pesando 203g, rendimento de 98%,
96,37% Com trietilamina em tolueno a 5 - 30 ℃;por 20,8333 h; EXEMPLO 3
Preparação de Para-Toluenossulfonato de 2-Tieniletila (Fórmula VII) Utilizando Tolueno
400 litros de tolueno e 163,2 kg de cloreto de para-tolueno sulfonil foram carregados em um reator limpo e seco seguido de resfriamento a cerca de 5°C. 100 kg de tiofeno-2-etanol foram adicionados a cerca de 5°C durante cerca de 20 minutos seguido pela adição de 130 kg de trietilamina durante cerca de 8 horas e 50 minutos.
A temperatura da mistura de reação foi aumentada para cerca de 30°C, seguida de agitação por cerca de 12 horas.
A massa de reação foi filtrada através de um filtro Nutsche e lavada com 2 x 100 litros de tolueno.
O filtrado da reação foi transferido para outro reator seguido de lavagem com 5 x 200 litros de água.
As camadas orgânica e aquosa foram separadas e a camada orgânica foi completamente destilada a cerca de 70°C sob vácuo para gerar 212 kg (rendimento: 96,37 por cento) do composto do título.
Pureza por GC: 95,59 por cento.
96,5% Com trietilamina em diclorometano a -5 - 20℃;por 2h; 32,7 g (0,17 mol) de cloreto de p-toluenossulfonil, 40 ml de diclorometano no balão de reação, resfriado a -5 ° C, 20 g (0,16 mol) 2-tiofenoetanol. 28,4 g (0,28 mol) de trietilamina foram lentamente adicionados gota a gota e a temperatura da solução reacional foi mantida em cerca de 0°C. Mais Bi, incubada por 2h após a reação ser aquecida à temperatura ambiente.Etanol 2-tiofeno para ser consumido até as matérias-primas, filtração por sucção. O sólido foi lavado com uma pequena quantidade de cloreto de metileno e o filtrado foi lavado com 50 mL de bicarbonato de sódio saturado e seco sobre sulfato de sódio anidro.Filtração, concentração do filtrado, sólido marrom claro precipitado, filtrado, lavado com uma pequena quantidade de éter de petróleo para branco, ou seja, éster etílico de P-toluenossulfonato-2-tiofeno 42,5 g, rendimento de 96,5 por cento (pureza HPLC 99 por cento)
95,5% Com trietilamina em diclorometano a 7,5 - 22,5 ℃;por 5h; EXEMPLO 10
Preparação de tosilato de 2-(2-tiofeno)etanol (fórmula VII) usando diclorometano
4 litros de diclorometano foram adicionados a um reator a uma temperatura de cerca de 30° C., resfriado a uma temperatura de cerca de 7,5° C. ao qual foi então adicionado 1,784 kg de cloreto de p-tolueno sulfonil seguido de 1 kg de tiofeno-2 -etanol.
1,302 kg de trietilamina foram adicionados à massa de reação acima a uma temperatura de cerca de 7,5°C, seguido de aumento lento da temperatura da massa de reação para 22,5°C por cerca de 5 horas.
A massa de reação obtida foi filtrada através de um filtro Nutsche de pressão, lavada com cloreto de metileno (2 x 1 litro) e o licor mãe foi coletado e transferido para outro reator.
A camada orgânica foi lavada com água (5 x 2 litros).
A camada orgânica assim obtida foi submetida a destilação a uma temperatura inferior a 70°C utilizando circulação de água quente.
O resíduo obtido foi então resfriado a cerca de 30°C para gerar 2,1 kg (rendimento: 95,5 por cento) do composto do título.
93,6% Com trietilamina em tolueno a 45℃;por 4h; Exemplo 1 0.2.Conversão de bromidrato de (S)-1,2,3,4-tetrahidro-5-hvdroxi-N-propil-naftalen-2-amónio (VIII) em sal cloridrato de rotigotina;10.2.1.Preparação de sulfonato de 2-(2-tienil)etil-4-tolueno;Cloreto de 4-toluenossulfonilo (162 g), tolueno (363,3 g) e 2-(2-tienil)etanol (104 g) são combinados.Adiciona-se trietilamina (93 g) mantendo a temperatura inferior a 45°C. Após 4 horas, a mistura é lavada com ácido fosfórico aquoso, hidróxido de sódio aquoso e depois água.A fase orgânica é destilada sob vácuo.Isopropanol (314 g) e heptanos (365,9 g) são adicionados.O lote é cristalizado por resfriamento e isolado a -15°C. Os cristais são filtrados e lavados com heptanos (175 mL).Os cristais são então secos sob vácuo à temperatura ambiente até que um ponto de fusão de > 30° C seja obtido. Rendimento ( 214 g): 93,6 por cento Análises de HPLC confirmaram pureza > 99 por cento e ensaio de 100 por cento em comparação com um padrão de referência.
93,6% Com trietilamina em tolueno a 45℃;por 4h; Cloreto de 4-toluenossulfonilo (162 g), tolueno (363,3 g) e 2-(2-tienil)etanol (104 g) são combinados.Adiciona-se trietilamina (93 g) mantendo a temperatura inferior a 45°C. Após 4 horas, a mistura é lavada com ácido fosfórico aquoso, hidróxido de sódio aquoso e depois água.A fase orgânica é destilada sob vácuo.Isopropanol (314 g) e heptanos (365,9 g) são adicionados.O lote é cristalizado por resfriamento e isolado a -15° C. Os cristais são filtrados e lavados com heptanos (175 mL).Os cristais são então secos sob vácuo à temperatura ambiente até se obter um ponto de fusão de 30°C.[0255] Rendimento (214 g): 93,6 por cento
90% Com sílica gel em diclorometano por 2 h;Refluxo Os 12,8 g (0,1 mol) 2- (2-tienil) etanol, 1000 mL de diclorometano, 21,0 g (0,12 mol) de cloreto de ácido p-toluenossulfônico e 10,0 g de sílica gel no balão de reação, a reação foi submetida a refluxo por 2 h, resfriado, filtrado para remover sílica gel. A mistura de reação foi lavada sucessivamente com água destilada, solução saturada de carbonato de sódio, salmoura, então o solvente cloreto de metileno foi removido por destilação sob pressão reduzida, para dar 26,0 g de ácido p-toluenossulfônico Preparação de 2 - (2-tienil) etil éster, rendimento de 90 por cento.
Rota sintética a jusante de [ 40412-06-4 ]

vvv

Colheita Condições de reação Operação em experimento
98% Com trietilamina;a 35℃; Resfriamento com gelo; (0,87 mol) de 2-tiofenoetanol e 184 g (0,97 mol) de cloreto de p-toluenossulfonil foram adicionados sequencialmente a um balão de três tubuladuras de 1 L, 98 g (0,97 mol) de trietilamina foram adicionados gota a gota sob banho de água gelada, E mantenha a temperatura do líquido de reação não superior a 20 DEG C, deixando cair, aquecendo a 35 DEG C para continuar mexendo, respectivamente 24h, 27h de amostragem, TLC, até que a reação esteja completa, pare a reação, filtração, filtro de bolo com apropriado quantidade de diclorometano E a camada de cloreto de metileno foi seca com sulfato de sódio anidro durante 2 horas.O dessecante foi separado por filtração e o dessecante foi lavado com uma pequena quantidade de cloreto de metileno.O filtrado foi descomprimido in vacuo e o filtrado foi evaporado sob pressão reduzida.Concentrado a peso constante para ser óleo marrom, pesando 203g, rendimento 98%,
96,37% Com trietilamina;Em tolueno;a 5 - 30 ℃;por 20.8333h;Distribuição/seletividade do produto; EXEMPLO 3 Preparação de Para-Toluenossulfonato de 2-Tieniletilo (Fórmula VII) Usando Tolueno 400 litros de tolueno e 163,2 kg de cloreto de para-tolueno sulfonil foram carregados em um reator limpo e seco seguido de resfriamento a cerca de 5°C. 100 kg de tiofeno- 2-etanol foi adicionado a cerca de 5°C durante cerca de 20 minutos seguido pela adição de 130 kg de trietilamina durante cerca de 8 horas e 50 minutos.A temperatura da mistura de reação foi aumentada para cerca de 30 C, seguida de agitação por cerca de 12 horas.A massa de reação foi filtrada através de um filtro Nutsche e lavada com 2 x 100 litros de tolueno.O filtrado da reação foi transferido para outro reator seguido de lavagem com 5 x 200 litros de água.As camadas orgânica e aquosa foram separadas e a camada orgânica foi destilada completamente a cerca de 70°C sob vácuo para gerar 212 kg (rendimento: 96,37%) do composto do título.Pureza por GC: 95,59%.
96,5% Com trietilamina;Em diclorometano;a -5 - 20 ℃;por 2h; 32,7 g (0,17 mol) de cloreto de p-toluenossulfonil, 40 ml de diclorometano no balão de reação, resfriado a -5 C, 20 g (0,16 mol)2-tiofenoetanol. 28,4 g (0,28 mol) de trietilamina foram lentamente adicionados gota a gota e a temperatura da solução de reação foi mantida em cerca de 0 C. Mais Bi, incubada por 2h após a reação ser aquecida à temperatura ambiente.Etanol 2-tiofeno para ser consumido até as matérias-primas, filtração por sucção. O sólido foi lavado com uma pequena quantidade de cloreto de metileno e o filtrado foi lavado com 50 mL de bicarbonato de sódio saturado e seco sobre sulfato de sódio anidro.Filtração, concentração do filtrado, sólido marrom claro precipitado, filtrado, lavado com uma pequena quantidade de éter de petróleo para branco, ou seja, éster etílico de P-toluenossulfonato-2-tiofeno 42,5 g, rendimento de 96,5% (pureza HPLC 99%)
95,5% Com trietilamina;Em diclorometano;a 7,5 - 22,5 ℃;por 5h;Distribuição/seletividade do produto; EXEMPLO 10 Preparação de Tosilato de 2-(2-Tiofeno)Etanol (Fórmula VII) Usando Diclorometano 4 litros de diclorometano foram adicionados a um reator a uma temperatura de cerca de 30 C., resfriados a uma temperatura de cerca de 7,5 C. ao qual foi então adicionou 1,784 kg de cloreto de p-tolueno sulfonil seguido por 1 kg de tiofeno-2-etanol.1,302 kg de trietilamina foram adicionados à massa de reação acima a uma temperatura de cerca de 7,5 C, seguido de aumento lento da temperatura da massa de reação para 22,5 C durante cerca de 5 horas.A massa de reação obtida foi filtrada através de um filtro Nutsche de pressão, lavada com cloreto de metileno (2 x 1 litro) e o licor mãe foi coletado e transferido para outro reator.A camada orgânica foi lavada com água (5 x 2 litros).A camada orgânica assim obtida foi submetida a destilação a uma temperatura inferior a 70 C, utilizando circulação de água quente.O resíduo obtido foi então resfriado a cerca de 30°C para gerar 2,1 kg (rendimento: 95,5%) do composto do título.
93,6% Com trietilamina;Em tolueno;a 45 ℃;por 4h; Exemplo 1 0.2.Conversão de bromidrato de (S)-1,2,3,4-tetrahidro-5-hvdroxi-N-propil-naftalen-2-amónio (VIII) em sal cloridrato de rotigotina;10.2.1.Preparação de sulfonato de 2-(2-tienil)etil-4-tolueno;Cloreto de 4-toluenossulfonilo (162 g), tolueno (363,3 g) e 2-(2-tienil)etanol (104 g) são combinados.Trietilamina (93 g) é adicionada mantendo a temperatura inferior a 45°C. Após 4 horas, a mistura é lavada com ácido fosfórico aquoso, hidróxido de sódio aquoso e depois água.A fase orgânica é destilada sob vácuo.Isopropanol (314 g) e heptanos (365,9 g) são adicionados.O lote é cristalizado por resfriamento e isolado a -15 C. Os cristais são filtrados e lavados com heptanos (175 mL).Os cristais são então secos sob vácuo à temperatura ambiente até que um ponto de fusão de > 30 C seja obtido. Rendimento ( 214 g): 93,6 % Análises de HPLC confirmaram pureza > 99% e 100 % de ensaio em comparação com um padrão de referência.
93,6% Com trietilamina;Em tolueno;a 45 ℃;por 4h; Cloreto de 4-toluenossulfonilo (162 g), tolueno (363,3 g) e 2-(2-tienil)etanol (104 g) são combinados.Trietilamina (93 g) é adicionada mantendo a temperatura inferior a 45°C. Após 4 horas, a mistura é lavada com ácido fosfórico aquoso, hidróxido de sódio aquoso e depois água.A fase orgânica é destilada sob vácuo.Isopropanol (314 g) e heptanos (365,9 g) são adicionados.O lote é cristalizado por resfriamento e isolado a -15 C. Os cristais são filtrados e lavados com heptanos (175 mL).Os cristais são então secos sob vácuo à temperatura ambiente até se obter um ponto de fusão de 30°C.[0255] Rendimento (214 g): 93,6%
90% Com gel de sílica;Em diclorometano;por 2h; Refluxo; Os 12,8 g (0,1 mol) 2- (2-tienil) etanol, 1000 mL de diclorometano, 21,0 g (0,12 mol) de cloreto de ácido p-toluenossulfônico e 10,0 g de sílica gel no balão de reação, a reação foi submetida a refluxo por 2 h, resfriado, filtrado para remover sílica gel. A mistura de reação foi lavada sucessivamente com água destilada, solução saturada de carbonato de sódio, salmoura, então o solvente cloreto de metileno foi removido por destilação sob pressão reduzida, para dar 26,0 g de ácido p-toluenossulfônico Preparação de 2 - (2-tienil) etil éster, 90% de rendimento.
Em piridina;água; (a) Tosilato de 2-(2-hidroxietil)tiofeno Cloreto de tolueno-4-sulfonil (4,125 g) foi adicionado em porções ao longo de 5 minutos a uma solução gelada de 2-(2-hidroxietil)tiofeno (1,723 g) em piridina anidra (20 ml) e a solução amarela pálida resultante foi agitada a 0°C. Após 3 h a mistura de reação foi vertida em água vigorosamente agitada (160 ml) produzindo um precipitado.Após resfriamento, o sólido foi coletado e lavado com água para dar cristais brancos do tosilato do título (3,555 g), pf 33-34 C, lambdamax (EtOH) 227 nm (E11 612).
Com trietilamina;Em butanona;a 0 - 30 ℃; Exemplo 1 Preparação de para-toluenossulfonato de 2-(2-tienil)-etil Uma mistura de cloreto de p-toluenossulfonil (328 gm) e 2-(2-tienil)-etanol (200 gm) em metiletilcetona (1000 ml) foi resfriado a 0C.Isto foi seguido pela adição gota a gota de trietilamina (283,1 mL) a 0-5C durante um período de 1 a 2 horas, e a massa de reação foi agitada durante 12 a 15 horas a 25-3O0C.A massa resultante foi filtrada e lavada com metiletilcetona (500 ml).A camada orgânica resultante foi lavada com água (500 ml) seguida de lavagens com solução saturada de bicarbonato de sódio (500 ml) e solução salina (500 ml).A camada orgânica resultante foi destilada sob vácuo abaixo de 50C para dar 2-(2-tienil)-etil para-toluenossulfonato como uma massa oleosa (Peso do óleo: 505 gm; Pureza por HPLC: 97%).
Com trietilamina;Em butanona;a 0 - 30 ℃; Exemplo 1 Preparação de para-toluenossulfonato de 2-(2-tienil)-etil Uma mistura de cloreto de p-toluenossulfonil (328 gm) e 2-(2-tienil)-etanol (200 gm) em metiletilcetona (1000 ml) foi resfriado a 0 C. Isto foi seguido pela adição gota a gota de trietilamina (283,1 ml) a 0-5 C. durante um período de 1 a 2 horas, e a massa de reação foi agitada por 12 a 15 horas a 25-30 C A massa resultante foi filtrada e lavada com metiletilcetona (500 ml).A camada orgânica resultante foi lavada com água (500 ml) seguida de lavagens com solução saturada de bicarbonato de sódio (500 ml) e solução salina (500 ml).A camada orgânica resultante foi destilada sob vácuo abaixo de 50 C para dar 2-(2-tienil)-etil para-toluenossulfonato como uma massa oleosa (Peso do óleo: 505 gm; Pureza por HPLC: 97%).
Com carbonato de potássio;Em tolueno;a 0 - 20 ℃;por 3,5h; 500 ml de tolueno foram adicionados a um balão de reação de 1000 ml, 50 g de tiofeno etanol e 80 g de cloreto de p-toluenossulfonil. Ligue a agitação. A temperatura controlada foi adicionada gota a gota a 0 C64 g de carbonato de potássio. A adição continuou por cerca de 30 min. terminou o aquecimento a 20 C reação por 3 horas, à solução de reação foram adicionados 400 ml de água, lavados duas vezes, a camada de tolueno lavada foi usada diretamente para a próxima reação.
Com N-etil-N,N-diisopropilamina;Em tolueno;a 0 - 20 ℃;por 3,5h; 500 ml de tolueno foram adicionados a um frasco de reação de 1000 ml, 50 g de tiofeno etanol e 92 g de cloreto de p-toluenossulfonil, agitados a 0 C, 62 g de N,N-diisopropiletilamina foram adicionados por cerca de 30 min.Quando a gota foi completada, a mistura foi aquecida a 20°C e reagiu por 3 horas.À solução reacional foram adicionados 400 ml de água, lavados duas vezes, a camada de tolueno lavada foi usada diretamente para a próxima reação.
Com trietilamina;Em tolueno;a 0 - 20 ℃;por 3h; 500 ml de tolueno, 50 g de tiofeno etanol e 80 g de cloreto de p-toluenossulfonil foram colocados em um balão de reação de 1000 ml e a temperatura foi elevada para 20 C por 3 horas.400 ml de água foram adicionados à solução de reação, lavados duas vezes, lavados com tolueno, camada diretamente para a próxima etapa de reação.
Com carbonato de potássio;Em tolueno;a 0 - 20 ℃;por 3,5h; 500 ml de tolueno, 50 g de tiofeno etanol e 107 g de cloreto de p-toluenossulfonil foram colocados em um balão de reação de 1000 ml, a agitação foi ligada, a temperatura foi controlada a 0 C, adição gota a gota de 64 g de carbonato de potássio, a adição durou cerca de 30 min, após o que foi aquecido a 20 C e feito reagir durante 3 horas, à solução reaccional adicionou-se 400 ml de água, lavou-se duas vezes e a camada de tolueno lavada foi utilizada directamente para a reacção seguinte.
Com trietilamina;Em tolueno;a 0 - 25 ℃;por 3,5h; Exemplo 1O método de preparação do cloridrato de ticlopidina conforme mostrado na Fig. 2 compreende as seguintes etapas:1.Proteção de p-toluenossulfonil: Em um frasco de reação de 1000 ml, 500 ml de tolueno, 50 g de tiofeno etanol e 80 g de cloreto de p-toluenossulfonil foram carregados e agitados para controlarA uma temperatura de 0 C, 47 g de trietilamina foram adicionados gota a gota, caindo por cerca de 30 min, e a temperatura foi aumentada para 25 C por 3 horas. Adicionar 400ml de água, lavado duas vezes, lavado com camada de tolueno diretamente para a próxima etapa de reação.2.Reação de condensação A solução reacional de tolueno na etapa anterior foi adicionada a um balão de reação de 1000 ml, seguido pela adição de 114 g de o-clorobenzilamina e aquecimento a 90 C por 3 horas.Após a reação, a mistura foi resfriada a 25 C e agitada por 1 hora.O filtrado foi adicionado com 200 ml de água e ácido clorídricoAjustar o pH do sistema para 8,5, estratificar a camada superior de tolueno e continuar caindo ácido clorídrico para ajustar o pH para 5, depois resfriar o sistema para 2 COs cristais foram misturados por 4 horas e filtrada, e a torta de filtro foi seca in vacuo a 50 C para dar 96 g do cloridrato condensado.3 ?Reação de circuito fechadoAo balão de reação de 1000 ml foram adicionados 96 g do cloridrato condensado, 400 ml de 1,3-dioxano e 5 ml de ácido clorídrico, a 90 C por 6 horas.Após a reação, a mistura foi resfriada a 7 C e agitada por 3 horas.A torta do filtro foi lavada com uma pequena quantidade de 1,3-dioxetano Após secagem a vácuo a 50°C, obteve-se 95 g de cloridrato de ticlopidina4 ?RefinadoEm um balão de reação de 1000 ml, 95 g de cloridrato de ticlopidina bruto e 500 ml de etanol absoluto foram adicionados e aquecidos a 72 C com agitação, cerca de 10 minutos após o sólido ser completamente dissolvido pela adição de 2g de carvão ativado, branqueamento de isolamento 20 minutos após o filtro quente, o filtrado resfriando gradualmente. Os cristais foram cristalizados a 4 C por 4 horas e filtrados.A torta de filtro foi lavada com uma pequena quantidade de etanol absoluto e seca in vacuo a 50 C para dar 91 g de produtos de cloridrato de titiolPrecision.Rendimento total 82%, pureza 99,9%
Com hidróxido de sódio;Na água;tolueno;a 10 - 55 ℃;por 11h; Em um balão de três tubuladuras, 97 g de cloreto de p-toluenossulfonil e 180 ml de tolueno foram colocados. um balão de três tubuladuras. 120 g de hidróxido de sódio aquoso a 40%, agitação, Uma solução de 97 g de cloreto de p-toluenossulfonil dissolvido em 180 ml de tolueno foi adicionada gota a gota a 10-20 C e a mistura foi agitada por 3 h, então aquecido a 45-55 C por 8 h e deixado em repouso para estratificação. A fase orgânica é despressurizada para remover o tolueno para dar 2-(2-tiofeno)etanol p-toluenossulfonato. Óleo marrom avermelhado;a fórmula molecular é a seguinte:
235,1 g Com hidróxido de sódio;Em clorofórmio;a 0 - 5 ℃;por 12h; Para o balão de reação, a etapa acima 2-tiofeno etanol: 112 g, clorofórmio 600 g, PTSC 249,4 g, e a mistura foi resfriada a 0-5 C. Adicione 834 g de 10% em massa de solução de hidróxido de sódio, controle a temperatura 0 -5 C, manter quente por 12h, adicionar ácido clorídrico a pH=12, camada, a camada de água é extraída com 300g de clorofórmio e a camada de clorofórmio é combinada.Após lavagem com 100 g de água, a camada orgânica foi destilada até à secura para dar 2-tiofenoetanol p-toluenossulfonato: 235,1 g rendimento 95,3%, pureza 99,5%.

vvv

 

  • Anterior:
  • Próximo:
    • Escreva sua mensagem aqui e envie para nós

    produtos relacionados