Телефон:0086-18108061192
ИсследованияАвстралия_home007-2600x850_c

продукт

[ CAS № 40412-06-4 ] 2-(тиофен-2-ил)этил 4-метилбензолсульфонат Рекомендуемое изображение
  • [ CAS № 40412-06-4 ] 2-(тиофен-2-ил)этил 4-метилбензолсульфонат
  • [ CAS № 40412-06-4 ] 2-(тиофен-2-ил)этил 4-метилбензолсульфонат
  • [ CAS № 40412-06-4 ] 2-(тиофен-2-ил)этил 4-метилбензолсульфонат
  • [ CAS № 40412-06-4 ] 2-(тиофен-2-ил)этил 4-метилбензолсульфонат
  • WhatsApp
  • Фейсбук
  • Твиттер
  • YouTube

[ CAS № 40412-06-4 ] 2-(тиофен-2-ил)этил 4-метилбензолсульфонат

Краткое описание:

Альтернативные имена:

2-тиофенэтанол 2-(4-метилбензолсульфонат);

2-(2-тиенил)этилтолуол-п-сульфонат;

2-(2-тиенил)этилтозилат;

2-(2-тиофен)этанол тозилат;

2-(тиен-2-ил)этил 4-метилбензолсульфонат

Молекулярная формула: C13H14O3S2

Молекулярный вес: 282,38

Температура кипения: 433,2°C при 760 мм рт.ст.

КАС: 40412-06-4

Информация о продукте

Теги продукта

стандарт продукта

Появление От белого до белого, как кристалл
Чистота 99% мин. (ГХ)
2-тиофенэтанол 0,5% макс. (ГХ)
паратолуолсульфонилхлорид 0,5% макс. (ГХ)
Период повторного тестирования 2 года

Подробная информация о продукте [ 40412-06-4 ]

Номер КАС:40412-06-4 № лей:MFCD05150366
Формула: C13H14O3S2 Точка кипения : 433,2°С при 760 мм рт.ст.
Формула линейной структуры:- Ключ ИнЧИ:-
МВт:282,38г/моль Идентификатор публикации:3682034
Синонимы :

Расчетный химический состав [ 40412-06-4 ]

Физико-химические свойства

номертяжелые атомы: 18
номераромат.тяжелые атомы: 11
Фракция Csp3: 0,23
номервращающиеся связи: 5
номерАкцепторы Н-связи: 3.0
номерДоноры Н-связи: 0,0
Молярная рефракция: 72,76
TPSA: 79,99Ų

Фармакокинетика

Всасывание в ЖКТ: Высокий
Постоянная BBB: No
Субстрат P-gp: No
Ингибитор CYP1A2: Да
Ингибитор CYP2C19: Да
Ингибитор CYP2C9: Да
Ингибитор CYP2D6: No
Ингибитор CYP3A4: No
Log Kp (кожное проникновение): -5,72 см/с

Липофильность

Журнал Po/w (iLOGP): 2,84
Журнал Po/w (XLOGP3): 3,24
Журнал Po/w (WLOGP): 4.09
Журнал Po/w (MLOGP): 2,65
Журнал Po/w (SILICOS-IT): 3,68
Журнал консенсуса Po/w: 3.3

Сходство с наркотиками

Липински: 0,0
Гоша: Никто
Вебер: 0,0
Иган: 0,0
Мюгге: 0,0
Оценка биодоступности: 0,55

Растворимость воды

Лог S (ESOL): -3,75
Растворимость: 0,0497 мг/мл;0,000176 моль/л
Сорт : Растворимый
Лог С (Али): -4,59
Растворимость: 0,00721 ​​мг/мл;0,0000255 моль/л
Сорт : Умеренно растворимый
Журнал S (SILICOS-IT): -5,04
Растворимость: 0,00256 мг/мл;0,00000908 моль/л
Сорт : Умеренно растворимый

Медицинская химия

БОЛИ: 0.0 оповещение
Бренк: 1.0 оповещение
Свинцовое сходство: 0,0
Синтетическая доступность: 2,97

Безопасность [ 40412-06-4 ]

Сигнальное слово: Предупреждение Сорт: Н/Д
Заявления о мерах предосторожности: П261-П305+П351+П338 ООН#: Н/Д
Заявления об опасности: Х302-Х315-Х319-Х335 Группа упаковки: Н/Д
Пиктограмма СГС:

Применение в синтезе [ 40412-06-4 ]

Восходящий маршрут синтеза [ 40412-06-4 ]
Нисходящий синтетический маршрут [ 40412-06-4 ]
Восходящий маршрут синтеза [ 40412-06-4 ]

ввв

Урожай Условия реакции Эксплуатация в эксперименте
98% при 35℃;Охлаждение льдом В трехгорлую колбу емкостью 1 л последовательно добавляли (0,87 моль) 2-тиофенэтанола и 184 г (0,97 моль) п-толуолсульфонилхлорида, туда по каплям добавляли 98 г (0,97 моль) триэтиламина на бане со льдом и водой, И поддерживают температуру реакционной жидкости не выше 20°С, заканчивают прикапывание, нагревают до 35°С, продолжают перемешивание, соответственно 24ч, 27ч отбор проб, ТСХ, до завершения реакции, останавливают реакцию, фильтруют, осадок на фильтре с соответствующими количество дихлорметана А. Слой хлористого метилена сушили безводным сульфатом натрия в течение 2 часов.Осушитель отфильтровывали и осушитель промывали небольшим количеством метиленхлорида.Фильтрат декомпрессировали в вакууме и фильтрат упаривали при пониженном давлении.Концентрированное до постоянного веса коричневое масло массой 203 г с выходом 98%.
96,37% С триэтиламином в толуоле при 5 - 30 ℃;за 20,8333 ч; ПРИМЕР 3
Получение 2-тиенилэтилпара-толуолсульфоната (формула VII) с использованием толуола
400 литров толуола и 163,2 кг пара-толуолсульфонилхлорида загружали в чистый и сухой реактор с последующим охлаждением примерно до 5°C. Добавляли 100 кг тиофен-2-этанола при температуре примерно 5°C в течение примерно 20 минут. с последующим добавлением 130 кг триэтиламина в течение примерно 8 часов 50 минут.
Температуру реакционной смеси повышают примерно до 30°С с последующим перемешиванием в течение примерно 12 часов.
Реакционную массу фильтровали через нутч-фильтр и промывали 2×100 л толуола.
Реакционный фильтрат переносили в другой реактор с последующей промывкой 5×200 л воды.
Органический и водный слои разделяли и органический слой полностью перегоняли при температуре ниже 70°С в вакууме с получением 212 кг (выход: 96,37%) указанного в заголовке соединения.
Чистота по ГХ: 95,59%.
96,5% С триэтиламином в дихлорметане при -5 - 20 ℃;на 2 ч; 32,7 г (0,17 моль) п-толуолсульфонилхлорида, 40 мл дихлорметана в реакционную колбу, охлажденную до -5 °С, 20 г (0,16 моль) 2-тиофенэтанола. Медленно по каплям добавляли 28,4 г (0,28 моль) триэтиламина. и температуру реакционного раствора поддерживали на уровне около 0°С. Плюс Bi выдерживали в течение 2 ч после того, как реакция была нагрета до комнатной температуры.2-тиофеновый этанол израсходовали до получения сырья, фильтровали с отсасыванием. Твердое вещество промывали небольшим количеством метиленхлорида, фильтрат промывали 50 мл насыщенного бикарбоната натрия и сушили над безводным сульфатом натрия.Фильтрование, концентрирование фильтрата, выпадение в осадок светло-коричневого твердого вещества. Фильтрование, промывание небольшим количеством петролейного эфира до белого цвета. Это 42,5 г этилового эфира п-толуолсульфоната-2-тиофена, выход 96,5% (чистота по ВЭЖХ 99%).
95,5% С триэтиламином в дихлорметане при 7,5-22,5 ℃;на 5 ч; ПРИМЕР 10
Получение 2-(2-тиофен)этанолтозилата (формула VII) с использованием дихлорметана
4 литра дихлорметана добавляли в реактор при температуре примерно 30°С, охлаждали до температуры примерно 7,5°С, в который затем добавляли 1,784 кг п-толуолсульфонилхлорида, а затем 1 кг тиофена-2. -спирт этиловый.
К вышеуказанной реакционной массе добавляли 1,302 кг триэтиламина при температуре примерно 7,5°С с последующим медленным повышением температуры реакционной массы до 22,5°С в течение примерно 5 часов.
Полученную реакционную массу фильтровали через напорный нутч-фильтр, промывали хлористым метиленом (2×1 л), собирали маточный раствор и переносили в другой реактор.
Органический слой промывали водой (5×2 литра).
Полученный таким образом органический слой подвергали перегонке при температуре ниже 70°С с использованием циркуляции горячей воды.
Затем полученный остаток охлаждали примерно до 30°С, получая 2,1 кг (выход: 95,5%) указанного в заголовке соединения.
93,6% С триэтиламином в толуоле при 45℃;на 4 ч; Пример 1 0,2.Превращение гидробромида (S)-1,2,3,4-тетрагидро-5-гидрокси-N-пропилнафталин-2-аммония (VIII) в гидрохлорид ротиготина;10.2.1.Получение 2-(2-тиенил)этил-4-толуолсульфоната;Объединяют 4-толуолсульфонилхлорид (162 г), толуол (363,3 г) и 2-(2-тиенил)этанол (104 г).Добавляют триэтиламин (93 г), поддерживая температуру ниже 45°С. Через 4 часа смесь промывают водным раствором фосфорной кислоты, водным раствором гидроксида натрия и затем водой.Органическую фазу отгоняют в вакууме.Добавляют изопропанол (314 г) и гептаны (365,9 г).Партию кристаллизуют при охлаждении и выделяют при -15°С. Кристаллы фильтруют и промывают гептанами (175 мл).Затем кристаллы сушат в вакууме при комнатной температуре до достижения температуры плавления >30°С. Выход (214 г): 93,6% Анализы ВЭЖХ подтвердили чистоту >99% и 100% анализ по сравнению с эталонным стандартом.
93,6% С триэтиламином в толуоле при 45℃;на 4 ч; Объединяют 4-толуолсульфонилхлорид (162 г), толуол (363,3 г) и 2-(2-тиенил)этанол (104 г).Добавляют триэтиламин (93 г), поддерживая температуру ниже 45°С. Через 4 часа смесь промывают водным раствором фосфорной кислоты, водным раствором гидроксида натрия и затем водой.Органическую фазу отгоняют в вакууме.Добавляют изопропанол (314 г) и гептаны (365,9 г).Партию кристаллизуют при охлаждении и выделяют при -15°С. Кристаллы фильтруют и промывают гептанами (175 мл).Затем кристаллы сушат в вакууме при комнатной температуре до достижения температуры плавления 30°С.[0255] Выход (214 г): 93,6%.
90% с силикагелем в дихлорметане в течение 2 ч;Рефлюкс 12,8 г (0,1 моль) 2-(2-тиенил)этанола, 1000 мл дихлорметана, 21,0 г (0,12 моль) хлорангидрида п-толуолсульфоновой кислоты и 10,0 г силикагеля в реакционную колбу, реакционную смесь кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов, охлаждали, фильтровали для удаления силикагеля. Реакционную смесь последовательно промывали дистиллированной водой, насыщенным раствором карбоната натрия, рассолом, затем растворитель метиленхлорид удаляли перегонкой при пониженном давлении, получая 26,0 г п-толуолсульфокислоты. Получение 2 - (2-тиенил)этиловый эфир, выход 90%.
Нисходящий синтетический маршрут [ 40412-06-4 ]

ввв

Урожай Условия реакции Эксплуатация в эксперименте
98% с триэтиламином;при 35℃; Охлаждение льдом; В трехгорлую колбу емкостью 1 л последовательно добавляли (0,87 моль) 2-тиофенэтанола и 184 г (0,97 моль) п-толуолсульфонилхлорида, туда по каплям добавляли 98 г (0,97 моль) триэтиламина на бане со льдом и водой, И поддерживают температуру реакционной жидкости не выше 20°С, заканчивают прикапывание, нагревают до 35°С, продолжают перемешивание, соответственно 24ч, 27ч отбор проб, ТСХ, до завершения реакции, останавливают реакцию, фильтруют, осадок на фильтре с соответствующими количество дихлорметана А. Слой хлористого метилена сушили безводным сульфатом натрия в течение 2 часов.Осушитель отфильтровывали и осушитель промывали небольшим количеством метиленхлорида.Фильтрат декомпрессировали в вакууме и фильтрат упаривали при пониженном давлении.Концентрированное до постоянного веса коричневое масло весом 203 г, выход 98%,
96,37% с триэтиламином;в толуоле;при 5 - 30℃;за 20,8333 ч; Распределение продукта / селективность; ПРИМЕР 3 Получение 2-тиенилэтилпара-толуолсульфоната (формула VII) с использованием толуола. В чистый и сухой реактор загружали 400 литров толуола и 163,2 кг пара-толуолсульфонилхлорида с последующим охлаждением примерно до 5°С. 2-этанол добавляли примерно при 5°С в течение примерно 20 минут с последующим добавлением 130 кг триэтиламина в течение примерно 8 часов 50 минут.Температуру реакционной смеси повышают примерно до 30°С с последующим перемешиванием в течение примерно 12 часов.Реакционную массу фильтровали через нутч-фильтр и промывали 2×100 л толуола.Реакционный фильтрат переносили в другой реактор с последующей промывкой 5×200 л воды.Органический и водный слои разделяли и органический слой полностью перегоняли при температуре ниже 70°С в вакууме с получением 212 кг (выход: 96,37%) указанного в заголовке соединения.Чистота по ГХ: 95,59%.
96,5% с триэтиламином;В дихлорметане;при -5 - 20℃;на 2 часа; 32,7 г (0,17 моль) п-толуолсульфонилхлорида, 40 мл дихлорметана в реакционную колбу, охлажденную до -5°С, 20 г (0,16 моль) 2-тиофенэтанола. Медленно по каплям добавляли 28,4 г (0,28 моль) триэтиламина и температуру реакционного раствора поддерживали около 0°С. Плюс Bi выдерживали в течение 2 ч после того, как реакционная смесь была нагрета до комнатной температуры.2-тиофеновый этанол израсходовали до получения сырья, фильтровали с отсасыванием. Твердое вещество промывали небольшим количеством метиленхлорида, фильтрат промывали 50 мл насыщенного бикарбоната натрия и сушили над безводным сульфатом натрия.Фильтрование, концентрирование фильтрата, выпадение в осадок светло-коричневого твердого вещества. Фильтрование, промывание небольшим количеством петролейного эфира до белого цвета. Это 42,5 г этилового эфира п-толуолсульфоната-2-тиофена, выход 96,5% (чистота по ВЭЖХ 99%).
95,5% с триэтиламином;В дихлорметане;при 7,5 - 22,5 ℃;за 5ч;Распределение продукта/избирательность; ПРИМЕР 10. Получение тозилата 2-(2-тиофен)этанола (формула VII) с использованием дихлорметана. 4 литра дихлорметана добавляли в реактор при температуре около 30°С, охлаждали до температуры около 7,5°С и добавили 1,784 кг п-толуолсульфонилхлорида, а затем 1 кг тиофен-2-этанола.К вышеуказанной реакционной массе добавляли 1,302 кг триэтиламина при температуре примерно 7,5°С с последующим медленным повышением температуры реакционной массы до 22,5°С в течение примерно 5 часов.Полученную реакционную массу фильтровали через напорный нутч-фильтр, промывали хлористым метиленом (2×1 л), собирали маточный раствор и переносили в другой реактор.Органический слой промывали водой (5×2 литра).Полученный таким образом органический слой подвергали перегонке при температуре ниже 70°С с использованием циркуляции горячей воды.Затем полученный остаток охлаждали примерно до 30°С, получая 2,1 кг (выход: 95,5%) указанного в заголовке соединения.
93,6% с триэтиламином;в толуоле;при 45℃;на 4 часа; Пример 1 0,2.Превращение гидробромида (S)-1,2,3,4-тетрагидро-5-гидрокси-N-пропилнафталин-2-аммония (VIII) в гидрохлорид ротиготина;10.2.1.Получение 2-(2-тиенил)этил-4-толуолсульфоната;Объединяют 4-толуолсульфонилхлорид (162 г), толуол (363,3 г) и 2-(2-тиенил)этанол (104 г).Добавляют триэтиламин (93 г), поддерживая температуру ниже 45°С. Через 4 часа смесь промывают водным раствором фосфорной кислоты, водным раствором гидроксида натрия и затем водой.Органическую фазу отгоняют в вакууме.Добавляют изопропанол (314 г) и гептаны (365,9 г).Партию кристаллизуют при охлаждении и выделяют при -15°С. Кристаллы фильтруют и промывают гептанами (175 мл).Затем кристаллы сушат в вакууме при комнатной температуре до достижения точки плавления > 30°С. Выход (214 г): 93,6 % Анализы ВЭЖХ подтвердили чистоту > 99 % и 100 % анализ по сравнению с эталонным стандартом.
93,6% с триэтиламином;в толуоле;при 45℃;на 4 часа; Объединяют 4-толуолсульфонилхлорид (162 г), толуол (363,3 г) и 2-(2-тиенил)этанол (104 г).Добавляют триэтиламин (93 г), поддерживая температуру ниже 45°С. Через 4 часа смесь промывают водным раствором фосфорной кислоты, водным раствором гидроксида натрия и затем водой.Органическую фазу отгоняют в вакууме.Добавляют изопропанол (314 г) и гептаны (365,9 г).Партию кристаллизуют при охлаждении и выделяют при -15°С. Кристаллы фильтруют и промывают гептанами (175 мл).Затем кристаллы сушат в вакууме при комнатной температуре до достижения температуры плавления 30°С.[0255] Выход (214 г): 93,6%.
90% с силикагелем;В дихлорметане;на 2ч;Рефлюкс; 12,8 г (0,1 моль) 2-(2-тиенил)этанола, 1000 мл дихлорметана, 21,0 г (0,12 моль) хлорангидрида п-толуолсульфоновой кислоты и 10,0 г силикагеля в реакционную колбу, реакционную смесь кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов, охлаждали, фильтровали для удаления силикагеля. Реакционную смесь последовательно промывали дистиллированной водой, насыщенным раствором карбоната натрия, рассолом, затем растворитель метиленхлорид удаляли перегонкой при пониженном давлении, получая 26,0 г п-толуолсульфокислоты. Получение 2 - (2-тиенил)этиловый эфир, выход 90%.
В пиридине;вода; (а) Тозилат 2-(2-гидроксиэтил)тиофена Толуол-4-сульфонилхлорид (4,125 г) порциями добавляли в течение 5 минут к охлажденному льдом раствору 2-(2-гидроксиэтил)тиофена (1,723 г) в безводном пиридине. (20 мл) и полученный бледно-желтый раствор перемешивали при 0°С. Через 3 часа реакционную смесь выливали в энергично перемешиваемую воду (160 мл), получая осадок.После охлаждения твердое вещество собирали и промывали водой с получением белых кристаллов указанного в заголовке тозилата (3,555 г), т.пл. 33-34°С, лямбдамакс (EtOH) 227 нм (Е11 612).
с триэтиламином;В бутаноне;при 0 - 30 ℃; Пример 1 Получение 2-(2-тиенил)этилпара-толуолсульфоната. Смесь п-толуолсульфонилхлорида (328 г) и 2-(2-тиенил)этанола (200 г) в метилэтилкетоне (1000 мл) готовили. охлаждается до 0С.После этого добавляли по каплям триэтиламин (283,1 мл) при 0-5°С в течение 1-2 часов и реакционную массу перемешивали в течение 12-15 часов при 25-30°С.Полученную массу фильтровали и промывали метилэтилкетоном (500 мл).Полученный органический слой промывали водой (500 мл) с последующим промыванием насыщенным раствором бикарбоната натрия (500 мл) и раствором соли (500 мл).Полученный органический слой перегоняли в вакууме при температуре ниже 50°С с получением 2-(2-тиенил)этилпара-толуолсульфоната в виде маслянистой массы (масса масла: 505 г; чистота по данным ВЭЖХ: 97%).
с триэтиламином;В бутаноне;при 0 - 30 ℃; Пример 1 Получение 2-(2-тиенил)этилпара-толуолсульфоната. Смесь п-толуолсульфонилхлорида (328 г) и 2-(2-тиенил)этанола (200 г) в метилэтилкетоне (1000 мл) готовили. охлаждали до 0°С. После этого добавляли по каплям триэтиламин (283,1 мл) при 0-5°С в течение 1-2 часов, и реакционную массу перемешивали в течение 12-15 часов при 25-30°С. Полученную массу фильтровали и промывали метилэтилкетоном (500 мл).Полученный органический слой промывали водой (500 мл) с последующим промыванием насыщенным раствором бикарбоната натрия (500 мл) и раствором соли (500 мл).Полученный органический слой перегоняли в вакууме при температуре ниже 50°С, получая 2-(2-тиенил)этилпара-толуолсульфонат в виде маслянистой массы (масса масла: 505 г; чистота по ВЭЖХ: 97%).
с карбонатом калия;в толуоле;при 0 - 20 ℃;на 3,5 часа; В реакционную колбу на 1000 мл добавляли 500 мл толуола, 50 г тиофенового этанола и 80 г п-толуолсульфонилхлорида, включали перемешивание, при контролируемой температуре добавляли по каплям при 0°С 64 г карбоната калия. закончили нагревание реакции до 20°С в течение 3 часов. К реакционному раствору добавили 400 мл воды. Дважды промыли. Промытый толуольный слой непосредственно использовали для следующей реакции.
с N-этил-N,N-диизопропиламином;в толуоле;при 0 - 20 ℃;на 3,5 часа; В реакционную колбу на 1000 мл добавляли 500 мл толуола, 50 г тиофенового этанола и 92 г п-толуолсульфонилхлорида, перемешивали при 0°С, по каплям добавляли 62 г N,N-диизопропилэтиламина в течение примерно 30 мин.По завершении прикапывания смесь нагревали до 20°С и реагировали в течение 3 часов.К реакционному раствору добавляли 400 мл воды, дважды промывали, промытый толуольный слой непосредственно использовали для следующей реакции.
с триэтиламином;в толуоле;при 0 - 20 ℃;на 3 часа; 500 мл толуола, 50 г тиофенового этанола и 80 г п-толуолсульфонилхлорида помещали в реакционную колбу на 1000 мл и повышали температуру до 20°С в течение 3 часов.К реакционному раствору добавляли 400 мл воды, дважды промывали, промывали толуолом, наслаивали непосредственно на следующую стадию реакции.
с карбонатом калия;в толуоле;при 0 - 20 ℃;на 3,5 часа; В реакционную колбу вместимостью 1000 мл помещали 500 мл толуола, 50 г тиофенового этанола и 107 г п-толуолсульфонилхлорида, включали перемешивание, поддерживали температуру на уровне 0°С, добавляли по каплям 64 г карбоната калия, добавление длилось около 30 мин, после чего нагревали до 20°С и реагировали в течение 3 ч, к реакционному раствору добавляли 400 мл воды, дважды промывали, и промытый толуольный слой непосредственно использовали для следующей реакции.
с триэтиламином;в толуоле;при 0 - 25 ℃;на 3,5 часа; Пример 1. Способ получения гидрохлорида тиклопидина, показанный на фиг. 2, включает следующие стадии: 1.п-толуолсульфонилзащита: В реакционную колбу на 1000 мл загружали 500 мл толуола, 50 г тиофенового этанола и 80 г п-толуолсульфонилхлорида и перемешивали для контроля. При температуре 0°С по каплям добавляли 47 г триэтиламина, капали в течение примерно 30 мин, и температуру повышали до 25°С в течение 3 часов. Добавляли 400 мл воды, дважды промывали, промывали слой толуолом непосредственно к следующей стадии реакции.2.Реакция конденсации Реакционный раствор толуола на предыдущей стадии добавляли в реакционную колбу на 1000 мл с последующим добавлением 114 г о-хлорбензиламина и нагреванием до 90°С в течение 3 часов.После реакции смесь охлаждали до 25°С и перемешивали в течение 1 часа.К фильтрату добавляли 200 мл воды и соляной кислоты. Доводили рН системы до 8,5, расслаивали верхний слой толуола и продолжали по каплям соляной кислоты доводить рН до 5, затем охлаждали систему до 2 С. Кристаллы перемешивали в течение 4 ч, фильтруют и осадок на фильтре сушат в вакууме при 50°С, получая 96 г гидрохлорида конденсата.Реакция с замкнутым контуром. В реакционную колбу на 1000 мл добавляли 96 г гидрохлорида конденсата, 400 мл 1,3-диоксана и 5 мл соляной кислоты при 90°С в течение 6 часов.После реакции смесь охлаждали до 7°С и перемешивали в течение 3 часов.Осадок на фильтре промывали небольшим количеством 1,3-диоксетана. После сушки в вакууме при 50°С получали 95 г гидрохлорида тиклопидина 4 ?В реакционную колбу на 1000 мл добавляли 95 г неочищенного гидрохлорида тиклопидина и 500 мл абсолютного этанола и нагревали до 72°С при перемешивании. горячий фильтр, фильтрат постепенно охлаждается. Кристаллы кристаллизуют при 4°С в течение 4 часов и фильтруют.Осадок на фильтре промывают небольшим количеством абсолютного этанола и сушат в вакууме при 50°С, получая 91 г продуктов Precision гидрохлорида титиола.Общий выход 82%, чистота 99,9%.
с гидроксидом натрия;В воде;толуол;при 10 - 55℃;на 11ч; В трехгорлую колбу помещают 97 г п-толуолсульфонилхлорида и 180 мл толуола. Перемешивают и растворяют, фильтруют, поддерживают в тепле при 15-20°С, в трехгорлую колбу. 120 г 40% водного раствора гидроксида натрия, перемешивание. По каплям при 10-20°С добавляли раствор 97 г п-толуолсульфонилхлорида, растворенного в 180 мл толуола, и смесь перемешивали в течение 3 ч, затем нагревают до 45-55°С в течение 8 ч и оставляют для расслоения. Органическую фазу сбрасывают для удаления толуола с получением п-толуолсульфоната 2-(2-тиофен)этанола. Красновато-коричневое масло;молекулярная формула выглядит следующим образом:
235,1 г с гидроксидом натрия;В хлороформе;при 0 - 5℃;на 12ч; В реакционную колбу добавляют вышеуказанный этап 2-тиофеновый этанол: 112 г, хлороформ 600 г, PTSC 249,4 г, и смесь охлаждают до 0-5°C. Добавляют 834 г 10% по массе раствора гидроксида натрия, контролируя температуру 0 -5°С, выдерживают в тепле в течение 12 часов, добавляют соляную кислоту до pH=12, слой, водный слой экстрагируют 300 г хлороформа и объединяют слой хлороформа.После промывки 100 г воды органический слой перегоняли досуха, получая п-толуолсульфонат 2-тиофенэтанола: 235,1 г, выход 95,3%, чистота 99,5%.

ввв

 

  • Предыдущий:
  • Следующий:
    • Напишите свое сообщение здесь и отправьте его нам

    сопутствующие товары