ResearchAustralia_home007-2600x850_c

தயாரிப்பு

[ CAS எண். 40412-06-4 ] 2-(தியோபன்-2-யில்) எத்தில் 4-மெத்தில்பென்சென்சல்போனேட்

குறுகிய விளக்கம்:

மாற்று பெயர்கள்:

2-தியோபெனீத்தனால் 2-(4-மெதில்பென்சென்சல்போனேட்);

2-(2-தியெனில்) எத்தில் டோலுயீன்-பி-சல்போனேட்;

2-(2-தியெனில்) எத்தில் டோசைலேட்;

2-(2-தியோபீன்) எத்தனால் டோசைலேட்;

2-(Thien-2-yl)எத்தில் 4-Methylbenzenesulfonate

மூலக்கூறு சூத்திரம்: C13H14O3S2

மூலக்கூறு எடை: 282.38

கொதிநிலை: 760 mmHg இல் 433.2°C

CAS: 40412-06-4


தயாரிப்பு விவரம்

தயாரிப்பு குறிச்சொற்கள்

தயாரிப்பு தரநிலை

தோற்றம் ஸ்படிகம் போன்ற வெள்ளை வெள்ளை
தூய்மை 99% நிமிடம். (GC)
2-தியோபெனெத்தனால் 0.5% அதிகபட்சம் (GC)
paratoluensulfonyl குளோரைடு 0.5% அதிகபட்சம் (GC)
மறுசோதனை காலம் 2 ஆண்டுகள்

தயாரிப்பு விவரங்கள் [40412-06-4]

CAS எண்:40412-06-4 MDL எண்:MFCD05150366
சூத்திரம்: C13H14O3S2 கொதிநிலை : 760 mmHg இல் 433.2°C
நேரியல் கட்டமைப்பு சூத்திரம்:- InChI விசை:-
மெகாவாட்:282.38g/mol பப்செம் ஐடி:3682034
ஒத்த சொற்கள்:

[40412-06-4] இன் கணக்கிடப்பட்ட வேதியியல்

இயற்பியல் வேதியியல் பண்புகள்

எண்கனமான அணுக்கள்: 18
எண்நறுமணம்.கனமான அணுக்கள்: 11
பின்னம் Csp3: 0.23
எண்சுழற்றக்கூடிய பிணைப்புகள்: 5
எண்எச்-பத்திர ஏற்பிகள்: 3.0
எண்எச்-பாண்ட் நன்கொடையாளர்கள்: 0.0
மோலார் ஒளிவிலகல்: 72.76
TPSA: 79.99Ų

பார்மகோகினெடிக்ஸ்

GI உறிஞ்சுதல்: உயர்
BBB ஊடுருவல்: No
பி-ஜிபி அடி மூலக்கூறு: No
CYP1A2 தடுப்பான்: ஆம்
CYP2C19 தடுப்பான்: ஆம்
CYP2C9 தடுப்பான்: ஆம்
CYP2D6 தடுப்பான்: No
CYP3A4 தடுப்பான்: No
பதிவு Kp (தோல் ஊடுருவல்): -5.72 செமீ/வி

லிபோபிலிசிட்டி

பதிவு Po/w (iLOGP): 2.84
பதிவு Po/w (XLOGP3) : 3.24
பதிவு Po/w (WLOGP): 4.09
பதிவு Po/w (MLOGP) : 2.65
Log Po/w (SILICOS-IT) : 3.68
ஒருமித்த பதிவு Po/w: 3.3

போதைப்பொருள்

லிபின்ஸ்கி: 0.0
கோஸ்: இல்லை
வெபர்: 0.0
ஏகன்: 0.0
மியூஜ்: 0.0
உயிர் கிடைக்கும் மதிப்பெண்: 0.55

நீர் கரைதிறன்

பதிவு S (ESOL) : -3.75
கரைதிறன்: 0.0497 மிகி/மிலி;0.000176 mol/l
வர்க்கம் : கரையக்கூடிய
பதிவு எஸ் (அலி) : -4.59
கரைதிறன்: 0.00721 ​​mg/ml;0.0000255 mol/l
வர்க்கம் : மிதமான கரையக்கூடியது
பதிவு S (SILICOS-IT) : -5.04
கரைதிறன்: 0.00256 mg/ml ;0.00000908 mol/l
வர்க்கம் : மிதமான கரையக்கூடியது

மருத்துவ வேதியியல்

வலிகள்: 0.0 எச்சரிக்கை
ப்ரெங்க்: 1.0 எச்சரிக்கை
முன்னணித்தன்மை: 0.0
செயற்கை அணுகல்: 2.97

பாதுகாப்பு [40412-06-4]

சிக்னல் வார்த்தை: எச்சரிக்கை வர்க்கம்: N/A
முன்னெச்சரிக்கை அறிக்கைகள்: P261-P305+P351+P338 UN#: N/A
அபாய அறிக்கைகள்: H302-H315-H319-H335 பேக்கிங் குழு: N/A
GHS படம்:

[40412-06-4] தொகுப்பில் உள்ள விண்ணப்பம்

அப்ஸ்ட்ரீம் தொகுப்பு வழி [40412-06-4]
கீழ்நிலை செயற்கை வழி [40412-06-4]
அப்ஸ்ட்ரீம் தொகுப்பு வழி [40412-06-4]

vvv

மகசூல் எதிர்வினை நிபந்தனைகள் பரிசோதனையில் செயல்பாடு
98% 35℃ இல்;ஐஸ் கொண்டு குளிர்ச்சி (0.87 mol) 2-thiophenethanol மற்றும் 184 g (0.97 mol) p-toluenesulfonyl குளோரைடு 1 எல் மூன்று கழுத்து குடுவையில் வரிசையாக சேர்க்கப்பட்டது, 98 g (0.97 mol) ட்ரைஎதிலமைன் பனி நீர் குளியல் கீழ் துளியாக சேர்க்கப்பட்டது, மற்றும் எதிர்வினை திரவத்தின் வெப்பநிலையை 20 DEG C க்கு மிகாமல் வைத்திருங்கள், முடிந்து, 35 DEG C க்கு சூடாக்கி, தொடர்ந்து கிளறவும், முறையே 24h, 27h மாதிரி, TLC, எதிர்வினை முடியும் வரை, எதிர்வினையை நிறுத்தவும், வடிகட்டவும், பொருத்தமான கேக்கை வடிகட்டவும். டிக்ளோரோமீத்தேன் அளவு மற்றும் மெத்திலீன் குளோரைடு அடுக்கு நீரற்ற சோடியம் சல்பேட்டுடன் 2 மணி நேரம் உலர்த்தப்பட்டது.டெசிகாண்ட் வடிகட்டப்பட்டது மற்றும் டெசிகாண்ட் ஒரு சிறிய அளவு மெத்திலீன் குளோரைடுடன் கழுவப்பட்டது.வடிகட்டி வெற்றிடத்தில் சுருக்கப்பட்டது மற்றும் வடிகட்டி குறைக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் ஆவியாகிறது.நிலையான எடைக்கு செறிவூட்டப்பட்ட பழுப்பு எண்ணெய், 203 கிராம் எடை, 98 சதவீதம் மகசூல்,
96.37% 5 - 30℃ இல் ட்ரைஎதிலமைன் இன் டோலூயினுடன்;20.8333 மணிநேரத்திற்கு; எடுத்துக்காட்டு 3
டோலுயீனைப் பயன்படுத்தி 2-தியெனிலெதில் பாரா-டோலுனெசுல்ஃபோனேட் (ஃபார்முலா VII) தயாரித்தல்
400 லிட்டர் டோலுயீன் மற்றும் 163.2 கிலோ பாரா-டோலுயீன் சல்போனைல் குளோரைடு ஒரு சுத்தமான மற்றும் உலர் அணு உலையில் சார்ஜ் செய்யப்பட்டன சுமார் 8 மணி நேரம், 50 நிமிடங்களுக்கு 130 கிலோ ட்ரைஎதிலமைன் சேர்க்கப்பட்டது.
எதிர்வினை கலவை வெப்பநிலை சுமார் 30 ° C. வரை உயர்த்தப்பட்டது. பின்னர் சுமார் 12 மணி நேரம் கிளறவும்.
எதிர்வினை நிறை ஒரு நட்ஷே வடிகட்டி மூலம் வடிகட்டப்பட்டு 2*100 லிட்டர் டோலுயீன் மூலம் கழுவப்பட்டது.
எதிர்வினை வடிகட்டுதல் மற்றொரு உலைக்கு மாற்றப்பட்டது, அதைத் தொடர்ந்து 5*200 லிட்டர் தண்ணீரில் கழுவப்பட்டது.
ஆர்கானிக் மற்றும் அக்வஸ் அடுக்குகள் பிரிக்கப்பட்டு, 212 கிலோ (மகசூல்: 96.37 சதவீதம்) தலைப்பு கலவையை வாங்குவதற்கு வெற்றிடத்தின் கீழ் கரிம அடுக்கு 70° C.க்குக் கீழே முழுமையாக வடிகட்டப்பட்டது.
GC மூலம் தூய்மை: 95.59 சதவீதம்.
96.5% டிரைதிலமைனுடன் -5 - 20℃ இல் டிக்ளோரோமீத்தேன்;2 மணிநேரத்திற்கு; 32.7 கிராம் (0.17 mol) p-toluenesulfonyl குளோரைடு, 40 மில்லி டிக்ளோரோமீத்தேன் எதிர்வினை குடுவையில், -5 ° C,20 g (0.16 mol) 2-தியோபீனீதனால் மற்றும் எதிர்வினை கரைசலின் வெப்பநிலை சுமார் 0 ° C. பிளஸ் பையில் பராமரிக்கப்பட்டது, எதிர்வினை அறை வெப்பநிலைக்கு வெப்பப்படுத்தப்பட்ட பிறகு 2 மணிநேரத்திற்கு அடைகாக்கப்படுகிறது.2-தியோபீன் எத்தனால், மூலப்பொருட்கள், உறிஞ்சும் வடிகட்டுதல், திடப்பொருளை சிறிதளவு மெத்திலீன் குளோரைடுடன் கழுவி, 50 மில்லி சாச்சுரேட்டட் சோடியம் பைகார்பனேட்டுடன் வடிகட்டப்பட்டு, நீரற்ற சோடியம் சல்பேட் மீது உலர்த்தப்படும்.வடிகட்டுதல், வடிகட்டுதலின் செறிவு, வெளிர் பழுப்பு திடப் படிவு, வடிகட்டப்பட்டு, சிறிய அளவிலான பெட்ரோலியம் ஈதரை வெள்ளை நிறத்தில் கழுவி, அதாவது பி-டோலுனெசல்ஃபோனேட்-2-தியோபீன் எத்தில் எஸ்டர்42.5 கிராம், மகசூல் 96.5 சதவீதம் (HPLC தூய்மை 99 சதவீதம்)
95.5% டிரைதிலமைனுடன் 7.5 - 22.5℃ இல் டிக்ளோரோமீத்தேன்;5 மணிநேரத்திற்கு; எடுத்துக்காட்டு 10
டிக்ளோரோமீத்தேன் பயன்படுத்தி 2-(2-தியோபீன்)எத்தனால் டோசைலேட் (ஃபார்முலா VII) தயாரித்தல்
சுமார் 30 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் 4 லிட்டர் டைகுளோரோமீத்தேன் அணுஉலையில் சேர்க்கப்பட்டு, சுமார் 7.5 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் குளிரூட்டப்பட்டது. பின்னர் 1.784 கிலோ பி-டோலுயீன் சல்போனைல் குளோரைடு மற்றும் 1 கிலோ தியோபீன்-2 சேர்க்கப்பட்டது. - எத்தனால்.
1.302 கிலோ ட்ரைஎதிலமைன் 7.5 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் மேற்கூறிய வினைத்திறனுடன் சேர்க்கப்பட்டது. அதைத் தொடர்ந்து 5 மணி நேரம் வினைத்திறனின் வெப்பநிலையை மெதுவாக 22.5 டிகிரி செல்சியஸ் வரை உயர்த்தியது.
பெறப்பட்ட எதிர்வினை நிறை ஒரு அழுத்தம் Nutsche வடிகட்டி மூலம் வடிகட்டப்பட்டு, மெத்திலீன் குளோரைடுடன் (2*1 லிட்டர்) கழுவப்பட்டு, தாய் மதுபானம் சேகரிக்கப்பட்டு மற்றொரு அணு உலைக்கு மாற்றப்பட்டது.
கரிம அடுக்கு தண்ணீரில் (5 * 2 லிட்டர்) கழுவப்பட்டது.
இவ்வாறு பெறப்பட்ட கரிம அடுக்கு சூடான நீர் சுழற்சியைப் பயன்படுத்தி 70 ° C. வெப்பநிலையில் வடிகட்டுதலுக்கு உட்படுத்தப்பட்டது.
பெறப்பட்ட எச்சம் 2.1 கிலோ (மகசூல்: 95.5 சதவீதம்) தலைப்பு கலவையை வாங்குவதற்கு சுமார் 30 ° C.க்கு குளிர்விக்கப்பட்டது.
93.6% 45℃ இல் ட்ரைஎதிலமைன் இன் டோலுயினுடன்;4 மணிநேரத்திற்கு; எடுத்துக்காட்டு 1 0.2.(S)-1 ,2,3,4-tetrahydro-5-hvdroxy-N-propyl-naphthalen-2-அம்மோனியம் ஹைட்ரோபிரோமைடு (VIII) ஐ ரொட்டிகோட்டின் ஹைட்ரோகுளோரைடு உப்பாக மாற்றுதல்;10.2.1.2-(2-தியெனில்)எத்தில்-4-டோலுயீன் சல்போனேட் தயாரித்தல்;4-டோலுனெசல்போனைல் குளோரைடு (162 கிராம்), டோலுயீன் (363.3 கிராம்) மற்றும் 2-(2-தியெனில்) எத்தனால் (104 கிராம்) ஆகியவை இணைக்கப்படுகின்றன.டிரைதிலமைன் (93 கிராம்) 45° C க்கும் குறைவான வெப்பநிலையைப் பராமரிக்கிறது. 4 மணிநேரத்திற்குப் பிறகு, அக்வஸ் பாஸ்போரிக் அமிலம், அக்வஸ் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு மற்றும் பின்னர் தண்ணீரால் கலவையை கழுவ வேண்டும்.கரிம கட்டம் வெற்றிடத்தின் கீழ் வடிகட்டப்படுகிறது.ஐசோப்ரோபனோல் (314 கிராம்) மற்றும் ஹெப்டேன்கள் (365.9 கிராம்) சேர்க்கப்படுகின்றன.தொகுதி குளிரூட்டல் மூலம் படிகமாக்கப்பட்டு -15° C இல் தனிமைப்படுத்தப்படுகிறது. படிகங்கள் வடிகட்டப்பட்டு ஹெப்டேன்களால் (175 மிலி) கழுவப்படுகின்றன.படிகங்கள் பின்னர் அறை வெப்பநிலையில் வெற்றிடத்தின் கீழ் உலர்த்தப்படுகின்றன > 30° C உருகும் புள்ளி கிடைக்கும் வரை. மகசூல் (214 கிராம்): 93.6 சதவிகிதம்HPLC பகுப்பாய்வினால் உறுதிப்படுத்தப்பட்ட தூய்மை > 99 சதவிகிதம் மற்றும் 100 சதவிகித மதிப்பீட்டை ஒரு குறிப்புத் தரத்துடன் ஒப்பிடுகிறது.
93.6% 45℃ இல் ட்ரைஎதிலமைன் இன் டோலுயினுடன்;4 மணிநேரத்திற்கு; 4-டோலுனெசல்போனைல் குளோரைடு (162 கிராம்), டோலுயீன் (363.3 கிராம்) மற்றும் 2-(2-தியெனில்) எத்தனால் (104 கிராம்) ஆகியவை இணைக்கப்படுகின்றன.ட்ரைதிலமைன் (93 கிராம்) 45° C க்கும் குறைவான வெப்பநிலையை பராமரிக்கிறது. 4 மணிநேரத்திற்குப் பிறகு, அக்வஸ் பாஸ்போரிக் அமிலம், அக்வஸ் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு மற்றும் தண்ணீருடன் கலவையை கழுவ வேண்டும்.கரிம கட்டம் வெற்றிடத்தின் கீழ் வடிகட்டப்படுகிறது.ஐசோப்ரோபனோல் (314 கிராம்) மற்றும் ஹெப்டேன்கள் (365.9 கிராம்) சேர்க்கப்படுகின்றன.தொகுதி குளிரூட்டல் மூலம் படிகமாக்கப்படுகிறது மற்றும் −15 ° C இல் தனிமைப்படுத்தப்படுகிறது. படிகங்கள் வடிகட்டப்பட்டு ஹெப்டேன்களால் (175 மிலி) கழுவப்படுகின்றன.30° C. உருகும் புள்ளி கிடைக்கும் வரை படிகங்கள் அறை வெப்பநிலையில் வெற்றிடத்தின் கீழ் உலர்த்தப்படுகின்றன.[0255] மகசூல் (214 கிராம்): 93.6 சதவீதம்
90% சிலிக்கா ஜெல் உடன் 2 மணிநேரத்திற்கு டிக்ளோரோமீத்தேன்;ரிஃப்ளக்ஸ் 12.8g (0.1mol) 2- (2- thienyl) எத்தனால், 1000mL dichloromethane, 21.0g (0.12mol) p-toluenesulfonic அமிலம் குளோரைடு மற்றும் 10.0g சிலிக்கா ஜெல் ஆகியவை எதிர்வினை குடுவையில், எதிர்வினை 2h, ரீஃப்ளக்ஸ் செய்யப்பட்டது. குளிர்ந்து, சிலிக்கா ஜெல்லை அகற்ற வடிகட்டப்படுகிறது. வினைத்திறன் கலவையானது காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர், நிறைவுற்ற சோடியம் கார்பனேட் கரைசல், உப்புநீரைக் கொண்டு கழுவப்பட்டது, பின்னர் மெத்திலீன் குளோரைடு கரைப்பான் குறைக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் வடிகட்டுவதன் மூலம் அகற்றப்பட்டது, 26.0 கிராம் p-toluenesulfonic அமிலம் தயாரிப்பு 2 - (2-தியெனில்) எத்தில் எஸ்டர், 90 சதவீதம் மகசூல்.
கீழ்நிலை செயற்கை வழி [40412-06-4]

vvv

மகசூல் எதிர்வினை நிபந்தனைகள் பரிசோதனையில் செயல்பாடு
98% ட்ரைஎதிலமைனுடன்;35℃ இல்;பனியுடன் கூடிய குளிர்ச்சி; (0.87 mol) 2-thiophenethanol மற்றும் 184 g (0.97 mol) p-toluenesulfonyl குளோரைடு 1 எல் மூன்று கழுத்து குடுவையில் வரிசையாக சேர்க்கப்பட்டது, 98 g (0.97 mol) ட்ரைஎதிலமைன் பனி நீர் குளியல் கீழ் துளியாக சேர்க்கப்பட்டது, மற்றும் எதிர்வினை திரவத்தின் வெப்பநிலையை 20 DEG C க்கு மிகாமல் வைத்திருங்கள், முடிந்து, 35 DEG C க்கு சூடாக்கி, தொடர்ந்து கிளறவும், முறையே 24h, 27h மாதிரி, TLC, எதிர்வினை முடியும் வரை, எதிர்வினையை நிறுத்தவும், வடிகட்டவும், பொருத்தமான கேக்கை வடிகட்டவும். டிக்ளோரோமீத்தேன் அளவு மற்றும் மெத்திலீன் குளோரைடு அடுக்கு நீரற்ற சோடியம் சல்பேட்டுடன் 2 மணி நேரம் உலர்த்தப்பட்டது.டெசிகாண்ட் வடிகட்டப்பட்டது மற்றும் டெசிகாண்ட் ஒரு சிறிய அளவு மெத்திலீன் குளோரைடுடன் கழுவப்பட்டது.வடிகட்டி வெற்றிடத்தில் சுருக்கப்பட்டது மற்றும் வடிகட்டி குறைக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் ஆவியாகிறது.நிலையான எடைக்கு செறிவூட்டப்பட்ட பழுப்பு எண்ணெய், 203 கிராம் எடை, 98% மகசூல்,
96.37% ட்ரைஎதிலமைனுடன்;Toluene இல்;5 - 30℃ இல்;20.8333hக்கு;தயாரிப்பு விநியோகம் / தேர்ந்தெடுப்பு; எடுத்துக்காட்டு 3 2-தியெனிலெத்தில் பாரா-டோலுனென்சல்ஃபோனேட் (ஃபார்முலா VII) தயாரிப்பது டோலுயீனைப் பயன்படுத்தி 400 லிட்டர் டோலுயீன் மற்றும் 163.2 கிலோ பாரா-டோலுயீன் சல்போனைல் குளோரைடு ஒரு சுத்தமான மற்றும் உலர் அணுஉலையில் சார்ஜ் செய்யப்பட்ட பின்னர் சுமார் 100-5 கிலோ வரை குளிரூட்டப்பட்டது. 2-எத்தனால் சுமார் 20 நிமிடங்களில் சுமார் 5 C. இல் சேர்க்கப்பட்டது, அதன்பின் 8 மணி நேரம், 50 நிமிடங்களில் 130 கிலோ ட்ரைஎதிலமைன் சேர்க்கப்பட்டது.எதிர்வினை கலவையின் வெப்பநிலை சுமார் 30 C. வரை உயர்த்தப்பட்டது. பின்னர் சுமார் 12 மணி நேரம் கிளறவும்.எதிர்வினை நிறை ஒரு நட்ஷே வடிகட்டி மூலம் வடிகட்டப்பட்டு 2*100 லிட்டர் டோலுயீன் மூலம் கழுவப்பட்டது.எதிர்வினை வடிகட்டுதல் மற்றொரு உலைக்கு மாற்றப்பட்டது, அதைத் தொடர்ந்து 5*200 லிட்டர் தண்ணீரில் கழுவப்பட்டது.ஆர்கானிக் மற்றும் அக்வஸ் அடுக்குகள் பிரிக்கப்பட்டு, 212 கிலோ (மகசூல்: 96.37%) தலைப்பு கலவையை வாங்குவதற்கு வெற்றிடத்தின் கீழ் கரிம அடுக்கு 70 C.க்குக் கீழே முழுமையாக வடிகட்டப்பட்டது.GC மூலம் தூய்மை: 95.59%.
96.5% ட்ரைஎதிலமைனுடன்;டைகுளோரோமீத்தேன் இல்;-5 - 20℃ இல்;2 மணிநேரத்திற்கு; 32.7 கிராம் (0.17 mol) p-toluenesulfonyl குளோரைடு, 40 மில்லி டிக்ளோரோமீத்தேன் எதிர்வினை குடுவையில், -5 C,20 g (0.16 mol) 2-thiopheneethanol.28.4 g (0.28 mol) ட்ரைஎதிலமைன் துளியாக சேர்க்கப்பட்டது. எதிர்வினை கரைசலின் வெப்பநிலை சுமார் 0 C.Plus Bi இல் பராமரிக்கப்பட்டது, எதிர்வினை அறை வெப்பநிலைக்கு வெப்பப்படுத்தப்பட்ட பிறகு 2 மணிநேரத்திற்கு அடைகாக்கப்படுகிறது.2-தியோபீன் எத்தனால், மூலப்பொருட்கள், உறிஞ்சும் வடிகட்டுதல், திடப்பொருளை சிறிதளவு மெத்திலீன் குளோரைடுடன் கழுவி, 50 மில்லி சாச்சுரேட்டட் சோடியம் பைகார்பனேட்டுடன் வடிகட்டப்பட்டு, நீரற்ற சோடியம் சல்பேட் மீது உலர்த்தப்படும்.வடிகட்டுதல், வடிகட்டுதலின் செறிவு, வெளிர் பழுப்பு திடப் படிவு, வடிகட்டப்பட்டு, சிறிய அளவிலான பெட்ரோலியம் ஈதரை வெள்ளையாகக் கொண்டு கழுவப்பட்டது, அதாவது பி-டோலுனெசல்ஃபோனேட்-2-தியோபீன் எத்தில் எஸ்டர்42.5 கிராம், மகசூல் 96.5% (HPLC தூய்மை 99%)
95.5% ட்ரைஎதிலமைனுடன்;டைகுளோரோமீத்தேன் இல்;7.5 - 22.5℃;5 மணிநேரத்திற்கு;தயாரிப்பு விநியோகம் / தேர்ந்தெடுப்பு; உதாரணம் 10 2-(2-தியோபீன்)எத்தனால் டோசைலேட் (ஃபார்முலா VII) தயாரித்தல் டிக்ளோரோமீத்தேன் பயன்படுத்தி 4 லிட்டர் டிக்ளோரோமீத்தேன் சுமார் 30 C. வெப்பநிலையில் ஒரு அணுஉலையில் சேர்க்கப்பட்டு, சுமார் 7.5 C. வெப்பநிலையில் குளிரூட்டப்பட்டது. 1.784 கிலோ பி-டோலுயீன் சல்போனைல் குளோரைடு மற்றும் 1 கிலோ தியோபீன்-2-எத்தனால் சேர்க்கப்பட்டது.1.302 கிலோ ட்ரைஎதிலமைன் மேலே 7.5 C. வெப்பநிலையில் சேர்க்கப்பட்ட வினைத்திறனுடன் 5 மணிநேரத்திற்கு மெதுவாக 22.5 C. வரை வெப்பநிலையை உயர்த்தியது.பெறப்பட்ட எதிர்வினை நிறை ஒரு அழுத்தம் Nutsche வடிகட்டி மூலம் வடிகட்டப்பட்டு, மெத்திலீன் குளோரைடுடன் (2*1 லிட்டர்) கழுவப்பட்டு, தாய் மதுபானம் சேகரிக்கப்பட்டு மற்றொரு அணு உலைக்கு மாற்றப்பட்டது.கரிம அடுக்கு தண்ணீரில் (5 * 2 லிட்டர்) கழுவப்பட்டது.இவ்வாறு பெறப்பட்ட கரிம அடுக்கு சூடான நீர் சுழற்சியைப் பயன்படுத்தி 70 C.க்கும் குறைவான வெப்பநிலையில் வடிகட்டுதலுக்கு உட்படுத்தப்பட்டது.பெறப்பட்ட எச்சம் 2.1 கிலோ (மகசூல்: 95.5%) தலைப்பு கலவையை வாங்குவதற்கு சுமார் 30 C.க்கு குளிர்விக்கப்பட்டது.
93.6% ட்ரைஎதிலமைனுடன்;Toluene இல்;45℃ இல்;4 மணிநேரத்திற்கு; எடுத்துக்காட்டு 1 0.2.(S)-1 ,2,3,4-tetrahydro-5-hvdroxy-N-propyl-naphthalen-2-அம்மோனியம் ஹைட்ரோபிரோமைடு (VIII) ஐ ரொட்டிகோட்டின் ஹைட்ரோகுளோரைடு உப்பாக மாற்றுதல்;10.2.1.2-(2-தியெனில்)எத்தில்-4-டோலுயீன் சல்போனேட் தயாரித்தல்;4-டோலுனெசல்போனைல் குளோரைடு (162 கிராம்), டோலுயீன் (363.3 கிராம்) மற்றும் 2-(2-தியெனில்) எத்தனால் (104 கிராம்) ஆகியவை இணைக்கப்படுகின்றன.டிரைதிலமைன் (93 கிராம்) 45 C க்கும் குறைவான வெப்பநிலையை பராமரிக்கிறது. 4 மணிநேரத்திற்குப் பிறகு, அக்வஸ் பாஸ்போரிக் அமிலம், அக்வஸ் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு மற்றும் தண்ணீருடன் கலவையை கழுவ வேண்டும்.கரிம கட்டம் வெற்றிடத்தின் கீழ் வடிகட்டப்படுகிறது.ஐசோப்ரோபனோல் (314 கிராம்) மற்றும் ஹெப்டேன்கள் (365.9 கிராம்) சேர்க்கப்படுகின்றன.தொகுதி குளிர்ச்சியின் மூலம் படிகமாக்கப்பட்டு -15 C இல் தனிமைப்படுத்தப்படுகிறது. படிகங்கள் வடிகட்டப்பட்டு ஹெப்டேன்களால் (175 மிலி) கழுவப்படுகின்றன.படிகங்கள் பின்னர் அறை வெப்பநிலையில் வெற்றிடத்தின் கீழ் உலர்த்தப்படுகின்றன > 30 C உருகும் புள்ளி கிடைக்கும் வரை. மகசூல் (214 கிராம்): 93.6 %HPLC உறுதிப்படுத்தப்பட்ட தூய்மை > 99% மற்றும் 100 % மதிப்பீட்டை ஒரு குறிப்பு தரநிலையுடன் ஒப்பிடுகிறது.
93.6% ட்ரைஎதிலமைனுடன்;Toluene இல்;45℃ இல்;4 மணிநேரத்திற்கு; 4-டோலுனெசல்போனைல் குளோரைடு (162 கிராம்), டோலுயீன் (363.3 கிராம்) மற்றும் 2-(2-தியெனில்) எத்தனால் (104 கிராம்) ஆகியவை இணைக்கப்படுகின்றன.டிரைதிலமைன் (93 கிராம்) 45 C க்கும் குறைவான வெப்பநிலையை பராமரிக்கிறது. 4 மணிநேரத்திற்குப் பிறகு, அக்வஸ் பாஸ்போரிக் அமிலம், அக்வஸ் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு மற்றும் தண்ணீருடன் கலவையை கழுவ வேண்டும்.கரிம கட்டம் வெற்றிடத்தின் கீழ் வடிகட்டப்படுகிறது.ஐசோப்ரோபனோல் (314 கிராம்) மற்றும் ஹெப்டேன்கள் (365.9 கிராம்) சேர்க்கப்படுகின்றன.தொகுதி குளிர்ச்சியின் மூலம் படிகமாக்கப்பட்டு -15 C இல் தனிமைப்படுத்தப்படுகிறது. படிகங்கள் வடிகட்டப்பட்டு ஹெப்டேன்களால் (175 மிலி) கழுவப்படுகின்றன.படிகங்கள் பின்னர் அறை வெப்பநிலையில் வெற்றிடத்தின் கீழ் 30 C. உருகும் புள்ளியைப் பெறும் வரை உலர்த்தப்படுகின்றன.[0255] மகசூல் (214 கிராம்): 93.6%
90% சிலிக்கா ஜெல் உடன்;டைகுளோரோமீத்தேன் இல்;2 மணிநேரத்திற்கு;ரிஃப்ளக்ஸ்; 12.8g (0.1mol) 2- (2- thienyl) எத்தனால், 1000mL dichloromethane, 21.0g (0.12mol) p-toluenesulfonic அமிலம் குளோரைடு மற்றும் 10.0g சிலிக்கா ஜெல் ஆகியவை எதிர்வினை குடுவையில், எதிர்வினை 2h, ரீஃப்ளக்ஸ் செய்யப்பட்டது. குளிர்ந்து, சிலிக்கா ஜெல்லை அகற்ற வடிகட்டப்படுகிறது. வினைத்திறன் கலவையானது காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர், நிறைவுற்ற சோடியம் கார்பனேட் கரைசல், உப்புநீரைக் கொண்டு கழுவப்பட்டது, பின்னர் மெத்திலீன் குளோரைடு கரைப்பான் குறைக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் வடிகட்டுவதன் மூலம் அகற்றப்பட்டது, 26.0 கிராம் p-toluenesulfonic அமிலம் தயாரிப்பு 2 - (2-தியெனில்) எத்தில் எஸ்டர், 90% மகசூல்.
பைரிடினில்;தண்ணீர்; (அ) ​​2-(2-ஹைட்ராக்சிதைல்) தியோபீன் டோசைலேட் டோலுயீன்-4-சல்போனைல் குளோரைடு (4.125 கிராம்) அன்ஹைட்ரஸ் பைரிடில் உள்ள 2-(2-ஹைட்ராக்சிதைல்) தியோபீன் (1.723 கிராம்) ஐஸ்-குளிர் கரைசலில் 5 நிமிடங்களுக்கு மேல் பகுதிவாரியாக சேர்க்கப்பட்டது. (20 மிலி) மற்றும் வெளிறிய மஞ்சள் கரைசல் 0 C இல் கிளறப்பட்டது. 3 மணிநேரத்திற்குப் பிறகு எதிர்வினை கலவையை தீவிரமாகக் கிளறப்பட்ட தண்ணீரில் (160 மில்லி) ஊற்றி, ஒரு வீழ்படிவு உருவாகிறது.குளிர்ந்த பிறகு திடப்பொருள் சேகரிக்கப்பட்டு தண்ணீரில் கழுவப்பட்டு தலைப்பு டோசைலேட் (3.555 கிராம்), mp 33-34 C., lambdamax (EtOH) 227 nm (E11 612) வெள்ளை படிகங்கள் கொடுக்கப்பட்டது.
டிரைதிலமைனுடன்;பியூட்டனோனில்;0 - 30℃ இல்; எடுத்துக்காட்டு 1 மெத்தில் எத்தில் கீட்டோனில் (1000 மிலி) 2-(2-தியெனில்)-எத்தில் பாரா-டோலுயென்சல்போனேட்டின் தயாரிப்பு p-toluenesulfonyl குளோரைடு (328 gm) மற்றும் 2-(2-thienyl)-எத்தனால் (200 gm) 0C க்கு குளிரூட்டப்பட்டது.இதைத் தொடர்ந்து 1 முதல் 2 மணிநேரம் வரை 0-5C இல் ட்ரைதைல் அமீன் (283.1 மிலி) துளி வாரியாகச் சேர்க்கப்பட்டது, மேலும் எதிர்வினை நிறை 25-3O0C இல் 12 முதல் 15 மணி நேரம் வரை கிளறப்பட்டது.இதன் விளைவாக வெகுஜன வடிகட்டப்பட்டு மெத்தில் எத்தில் கீட்டோன் (500 மில்லி) உடன் கழுவப்பட்டது.இதன் விளைவாக கரிம அடுக்கு தண்ணீரில் (500 மிலி) கழுவப்பட்டது, அதைத் தொடர்ந்து நிறைவுற்ற சோடியம் பைகார்பனேட் கரைசல் (500 மிலி) மற்றும் உப்பு கரைசல் (500 மிலி) ஆகியவற்றால் கழுவப்பட்டது.இதன் விளைவாக கரிம அடுக்கு 50C க்கு கீழே வெற்றிடத்தின் கீழ் வடிகட்டப்பட்டது, 2-(2- தியெனில்)-எத்தில் பாரா-டோலுயென்சல்போனேட்டை எண்ணெய் நிறை (எண்ணெய் எடை: 505 கிராம்; HPLC மூலம் தூய்மை: 97%) கொடுக்கிறது.
டிரைதிலமைனுடன்;பியூட்டனோனில்;0 - 30℃ இல்; எடுத்துக்காட்டு 1 மெத்தில் எத்தில் கீட்டோனில் (1000 மிலி) 2-(2-தியெனில்)-எத்தில் பாரா-டோலுயென்சல்போனேட்டின் தயாரிப்பு p-toluenesulfonyl குளோரைடு (328 gm) மற்றும் 2-(2-thienyl)-எத்தனால் (200 gm) 0 C வரை குளிரூட்டப்பட்டது. இதைத் தொடர்ந்து 1 முதல் 2 மணி நேரம் வரை 0-5 C. க்கு ட்ரைதைல் அமீன் (283.1 மிலி) துளி வாரியாகச் சேர்க்கப்பட்டது, மேலும் எதிர்வினை நிறை 12 முதல் 15 மணி நேரம் 25-30 C இல் கிளறப்பட்டது. இதன் விளைவாக வரும் வெகுஜனமானது மெத்தில் எத்தில் கீட்டோன் (500 மில்லி) மூலம் வடிகட்டப்பட்டு கழுவப்பட்டது.இதன் விளைவாக கரிம அடுக்கு தண்ணீரில் (500 மிலி) கழுவப்பட்டது, அதைத் தொடர்ந்து நிறைவுற்ற சோடியம் பைகார்பனேட் கரைசல் (500 மிலி) மற்றும் உப்பு கரைசல் (500 மிலி) ஆகியவற்றால் கழுவப்பட்டது.2-(2-தியெனில்)-எத்தில் பாரா-டோலுயென்சல்போனேட்டை ஒரு எண்ணெய் நிறை (எண்ணெய் எடை: 505 கிராம்; HPLC மூலம் தூய்மை: 97%) கொடுக்க 50 C.க்குக் கீழே வெற்றிடத்தின் கீழ் விளைந்த கரிம அடுக்கு வடிகட்டப்பட்டது.
பொட்டாசியம் கார்பனேட்டுடன்;Toluene இல்;0 - 20℃ இல்;3.5 மணிநேரத்திற்கு; 1000 மில்லி ரியாக்ஷன் பிளாஸ்கில் 500 மில்லி டோலுயீன் சேர்க்கப்பட்டது, 50 கிராம் தியோபீன் எத்தனால் மற்றும் 80 கிராம் பி-டொலுனெசல்ஃபோனைல் குளோரைடு, கிளர்ச்சியை இயக்கு, கட்டுப்படுத்தப்பட்ட வெப்பநிலை 0 C64 கிராம் பொட்டாசியம் கார்பனேட்டில் துளியாக சேர்க்கப்பட்டது, கூட்டல் சுமார் 30 நிமிடங்களுக்கு தொடர்ந்தது. 3 மணி நேரம் 20 C எதிர்வினைக்கு வெப்பமயமாதல் முடிந்தது, எதிர்வினை கரைசலில் 400 மில்லி தண்ணீர் சேர்க்கப்பட்டது, இரண்டு முறை கழுவப்பட்டது, கழுவப்பட்ட டோலுயீன் அடுக்கு நேரடியாக அடுத்த எதிர்வினைக்கு பயன்படுத்தப்பட்டது.
N-ethyl-N,N-diisopropylamine உடன்;Toluene இல்;0 - 20℃ இல்;3.5 மணிநேரத்திற்கு; 1000 மில்லி ரியாக்ஷன் பிளாஸ்கில் 500 மில்லி டோலுயீன் சேர்க்கப்பட்டது, 50 கிராம் தியோபீன் எத்தனால் மற்றும் 92 கிராம் பி-டொலுனெசல்ஃபோனைல் குளோரைடு, 0 சி, 62 கிராம் என், என்-டைசோப்ரோபிலெதிலமைன் சுமார் 30 நிமிடம் கைவிடப்பட்டது.கைவிடுதல் முடிந்ததும், கலவையை 20 C க்கு சூடாக்கி, 3 மணி நேரம் எதிர்வினையாற்றப்பட்டது.எதிர்வினை கரைசலில் 400 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்த்து, இரண்டு முறை கழுவி, கழுவப்பட்ட டோலுயீன் அடுக்கு நேரடியாக அடுத்த எதிர்வினைக்கு பயன்படுத்தப்பட்டது.
ட்ரைஎதிலமைனுடன்;Toluene இல்;0 - 20℃ இல்;3 மணிநேரத்திற்கு; 500 மிலி டோலுயீன், 50 கிராம் தியோபீன் எத்தனால் மற்றும் 80 கிராம் பி-டொலுனெசல்ஃபோனைல் குளோரைடு ஆகியவை 1000 மிலி எதிர்வினை குடுவையில் வைக்கப்பட்டன, மேலும் வெப்பநிலை 3 மணி நேரத்திற்கு 20 C ஆக உயர்த்தப்பட்டது.எதிர்வினைக் கரைசலில் 400 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்த்து, இரண்டு முறை கழுவி, டோலுயீனுடன் கழுவி, அடுத்த கட்ட எதிர்வினைக்கு நேரடியாக அடுக்கவும்.
பொட்டாசியம் கார்பனேட்டுடன்;Toluene இல்;0 - 20℃ இல்;3.5 மணிநேரத்திற்கு; 500 மில்லி டோலுயீன், 50 கிராம் தியோபீன் எத்தனால் மற்றும் 107 கிராம் பி-டொலுனெசல்ஃபோனைல் குளோரைடு ஆகியவை 1000 மில்லி ரியாக்ஷன் பிளாஸ்கில் வைக்கப்பட்டு, கிளர்ச்சியை இயக்கியது, வெப்பநிலை 0 C இல் கட்டுப்படுத்தப்பட்டது, 64 கிராம் பொட்டாசியம் கார்பனேட்டைத் துளியாகச் சேர்த்தது, கூடுதலாக நீடித்தது. 30 நிமிடம், அதன் பிறகு அது 20 C க்கு வெப்பமடைந்து 3 மணி நேரம் வினைபுரிந்து, எதிர்வினை கரைசலில் 400 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்த்து, இரண்டு முறை கழுவி, கழுவப்பட்ட டோலுயீன் அடுக்கு நேரடியாக அடுத்த எதிர்வினைக்கு பயன்படுத்தப்பட்டது.
ட்ரைஎதிலமைனுடன்;Toluene இல்;0 - 25℃ இல்;3.5 மணிநேரத்திற்கு; எடுத்துக்காட்டு 1படம் 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி டிக்ளோபிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு தயாரிக்கும் முறை பின்வரும் படிகளை உள்ளடக்கியது:1.p-toluenesulfonyl பாதுகாப்பு: ஒரு 1000 மில்லி ரியாக்ஷன் பிளாஸ்கில், 500 மில்லி டோலுயீன், 50 கிராம் தியோபீன் எத்தனால் மற்றும் 80 கிராம் p-டொலுனெசல்ஃபோனைல் குளோரைடு ஆகியவை சார்ஜ் செய்யப்பட்டு கட்டுப்படுத்தப்பட்டன. சுமார் 30 நிமிடம் குறைந்து, வெப்பநிலை 3 மணிநேரத்திற்கு 25 C ஆக உயர்த்தப்பட்டது. 400ml தண்ணீரைச் சேர்த்து, இரண்டு முறை கழுவி, டோலுயீன் லேயருடன் நேரடியாக அடுத்த படி எதிர்வினைக்கு கழுவவும்.2.ஒடுக்க வினைமுந்தைய கட்டத்தில் டோலுயீனின் எதிர்வினைக் கரைசல் 1000 மிலி எதிர்வினை குடுவையில் சேர்க்கப்பட்டது, அதைத் தொடர்ந்து 114 கிராம் ஓ-குளோரோபென்சைலமைன் சேர்த்து 90 சிக்கு 3 மணி நேரம் சூடாக்கப்பட்டது.எதிர்வினைக்குப் பிறகு, கலவையை 25 C க்கு குளிர்வித்து, 1 மணி நேரம் கிளறவும்.வடிகட்டி 200 மில்லி தண்ணீரில் சேர்க்கப்பட்டது, மேலும் ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் அமைப்பின் pH ஐ 8.5 ஆக சரிசெய்து, டோலுயீனின் மேல் அடுக்கை அடுக்கி, ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தை தொடர்ந்து இறக்கி pH ஐ 5 ஆக மாற்றவும், பின்னர் கணினியை 2 C க்கு குளிர்விக்கவும் படிகங்கள் கலக்கப்பட்டன. 4 மணிநேரம் மற்றும் வடிகட்டப்பட்டு, வடிகட்டி கேக்கை 50 C இல் வெற்றிடத்தில் உலர வைத்து 96 கிராம் கான்ஸ்டன்ட் ஹைட்ரோகுளோரைடு கொடுக்கப்பட்டது.3 ?மூடிய வளைய எதிர்வினை 1000 மில்லி எதிர்வினை குடுவையில் 96 கிராம் கண்டன்சேட் ஹைட்ரோகுளோரைடு, 400 மில்லி 1,3-டையாக்ஸேன் மற்றும் 5 மில்லி ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம், 90 C க்கு 6 மணி நேரம் சேர்க்கப்பட்டது.எதிர்வினைக்குப் பிறகு, கலவை 7 C க்கு குளிர்ந்து 3 மணி நேரம் கிளறப்பட்டது.வடிகட்டி கேக் சிறிய அளவு 1,3-டையோக்செட்டேன் மூலம் கழுவப்பட்டது 50 C வெற்றிட உலர்த்திய பிறகு, 95 கிராம் டிக்ளோபிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு பெறப்பட்டது4 ?சுத்திகரிக்கப்பட்ட 1000 மில்லி ரியாக்ஷன் பிளாஸ்கில், 95 கிராம் கச்சா டிக்ளோபிடின் ஹைட்ரோகுளோரைடு மற்றும் 500 மில்லி முழுமையான எத்தனால் சேர்க்கப்பட்டு கிளறி 72 C க்கு சூடேற்றப்பட்டது, சுமார் 10 நிமிடங்களுக்குப் பிறகு 2 கிராம் செயல்படுத்தப்பட்ட கார்பனைச் சேர்த்து, 20 நிமிடங்களுக்குப் பிறகு காப்புப் ப்ளீச்சிங் சூடான வடிகட்டி, வடிகட்டுதல் படிப்படியாக குளிர்ச்சியடைகிறது.வடிகட்டி கேக்கை ஒரு சிறிய அளவு முழுமையான எத்தனால் கொண்டு கழுவி, 50 C வெப்பநிலையில் வெற்றிடத்தில் உலர்த்தப்பட்டு, 91 கிராம் டிதியோல் ஹைட்ரோகுளோரைடு துல்லியமான தயாரிப்புகள் கொடுக்கப்பட்டன.மொத்த மகசூல் 82%, தூய்மை 99.9%
சோடியம் ஹைட்ராக்சைடுடன்;தண்ணீரில்;டோலுயீன்;10 - 55℃ இல்;11 மணிநேரத்திற்கு; மூன்று கழுத்து குடுவையில், 97 கிராம் பி-டோலுனெசல்போனைல் குளோரைடு மற்றும் 180 மிலி டோலுயீன் வைக்கப்பட்டது. கிளறி, கரைத்து, வடிகட்டி, 15-20 சி, 60 கிராம் 2-தியோபீனீத்தனால் மற்றும் 60 மில்லி டோலுயீனில் சூடாக வைக்கவும். மூன்று கழுத்து பிளாஸ்க் 8 மணிநேரத்திற்கு 45-55 C க்கு சூடேற்றப்பட்டு, அடுக்குப்படுத்தலுக்கு நிற்க அனுமதிக்கப்படுகிறது. 2-(2-தியோபீன்) எத்தனால் p-toluenesulfonate ஐ கொடுக்க கரிம கட்டம் டோலுயீனை அகற்றுவதற்கு அழுத்தம் கொடுக்கப்படுகிறது. சிவப்பு பழுப்பு எண்ணெய்;மூலக்கூறு சூத்திரம் பின்வருமாறு:
235.1 கிராம் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடுடன்;குளோரோஃபார்மில்;0 - 5℃ இல்;12 மணிநேரத்திற்கு; எதிர்வினை குடுவைக்கு, மேலே உள்ள படி 2-தியோபீன் எத்தனால்: 112 கிராம், குளோரோஃபார்ம் 600 கிராம், PTSC 249.4 கிராம், மற்றும் கலவை 0-5 C வரை குளிர்விக்கப்பட்டது. வெகுஜன சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலில் 834 கிராம் 10% சேர்க்கவும், வெப்பநிலை 0 ஐக் கட்டுப்படுத்தவும். -5 சி, 12 மணிநேரம் சூடாக வைக்கவும், ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தை pH=12 க்கு சேர்க்கவும், அடுக்கு, நீர் அடுக்கு 300 கிராம் குளோரோஃபார்ம் மூலம் பிரித்தெடுக்கப்படுகிறது, மேலும் குளோரோஃபார்ம் அடுக்கு இணைக்கப்படுகிறது.100 கிராம் தண்ணீரில் கழுவிய பின், கரிம அடுக்கு காய்ச்சி வடிகட்டி 2-தியோபீனீத்தனால் p-toluenesulfonate: 235.1 கிராம் மகசூல் 95.3%, தூய்மை 99.5%.

vvv

 


  • முந்தைய:
  • அடுத்தது:

  • உங்கள் செய்தியை இங்கே எழுதி எங்களுக்கு அனுப்பவும்

    தொடர்புடைய தயாரிப்புகள்