โทรศัพท์:0086-18108061192
ResearchAustralia_home007-2600x850_c

ผลิตภัณฑ์

[ หมายเลข CAS 40412-06-4 ] 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทิล 4-เมทิลเบนซีนซัลโฟเนต รูปเด่น
  • [ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทิล 4-เมทิลเบนซีนซัลโฟเนต
  • [ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทิล 4-เมทิลเบนซีนซัลโฟเนต
  • [ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทิล 4-เมทิลเบนซีนซัลโฟเนต
  • [ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทิล 4-เมทิลเบนซีนซัลโฟเนต
  • วอทส์แอพพ์
  • เฟสบุ๊ค
  • ทวิตเตอร์
  • ยูทูบ

[ CAS No. 40412-06-4 ] 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทิล 4-เมทิลเบนซีนซัลโฟเนต

คำอธิบายสั้น:

ชื่ออื่น:

2-ไทโอฟีนเอทานอล 2-(4-เมทิลเบนซีนซัลโฟเนต);

2-(2-ไทนิล)เอทิล โทลูอีน-พี-ซัลโฟเนต;

2-(2-ไทนิล)เอทิลโทซิเลต;

2-(2-ไทโอฟีน)เอทานอลโทซิเลต;

2-(เทียน-2-อิล)เอทิล 4-เมทิลเบนซีนซัลโฟเนต

สูตรโมเลกุล: C13H14O3S2

น้ำหนักโมเลกุล: 282.38

จุดเดือด:433.2°C ที่ 760 mmHg

หมายเลข CAS: 40412-06-4

รายละเอียดผลิตภัณฑ์

แท็กสินค้า

มาตรฐานสินค้า

รูปร่าง สีขาวเป็นสีขาวเหมือนคริสตัล
ความบริสุทธิ์ ขั้นต่ำ 99% (GC)
2-ไทโอฟีนเอทานอล สูงสุด 0.5% (GC)
พาราโทลูเอนซัลโฟนิลคลอไรด์ สูงสุด 0.5% (GC)
ช่วงสอบซ่อม 2 ปี

รายละเอียดสินค้าของ [ 40412-06-4 ]

หมายเลข CAS :40412-06-4 หมายเลข MDL :MFCD05150366
สูตร : C13H14O3S2 จุดเดือด : 433.2°C ที่ 760 มม.ปรอท
สูตรโครงสร้างเชิงเส้น :- คีย์อินชิ :-
เมกะวัตต์ :282.38กรัม/โมล รหัส Pubchem :3682034
คำเหมือน :

เคมีคำนวณของ [ 40412-06-4 ]

คุณสมบัติทางเคมีกายภาพ

จำนวนอะตอมหนัก: 18
จำนวนกลิ่นหอมอะตอมหนัก: 11
เศษส่วน Csp3 : 0.23
จำนวนพันธบัตรที่หมุนได้: 5
จำนวนตัวรับ H-bond : 3.0
จำนวนผู้บริจาคพันธบัตร H: 0.0
การหักเหของแสงกราม : 72.76
ส.ป.ท. : 79.99อัฒ

เภสัชจลนศาสตร์

การดูดซึม GI: สูง
BBB ถาวร : No
พื้นผิว P-gp : No
สารยับยั้ง CYP1A2 : ใช่
สารยับยั้ง CYP2C19 : ใช่
ตัวยับยั้ง CYP2C9: ใช่
สารยับยั้ง CYP2D6: No
สารยับยั้ง CYP3A4 : No
Log Kp (การซึมผ่านผิวหนัง) : -5.72 ซม./วินาที

ไขมันในเลือด

บันทึก Po/w (iLOGP) : 2.84
บันทึก Po/w (XLOGP3) : 3.24
บันทึก Po/w (WLOGP) : 4.09
บันทึก Po/w (MLLOGP) : 2.65
Log Po/w (SILICOS-IT) : 3.68
ฉันทามติบันทึก Po/w : 3.3

ความคล้ายยาเสพติด

ลิปินสกี้ : 0.0
โกส : ไม่มี
เวเบอร์ : 0.0
อีแกน : 0.0
Muege : 0.0
คะแนนการดูดซึม : 0.55

ความสามารถในการละลายน้ำ

บันทึก S (ESOL): -3.75
ความสามารถในการละลาย : 0.0497 มก./มล. ;0.000176 โมล/ลิตร
ระดับ : ละลายน้ำได้
บันทึก S (อาลี): -4.59
ความสามารถในการละลาย : 0.00721 ​​มก./มล. ;0.0000255 โมล/ลิตร
ระดับ : ละลายได้ปานกลาง
Log S (ซิลิคอส-ไอที) : -5.04
ความสามารถในการละลาย : 0.00256 มก./มล. ;0.00000908 โมล/ลิตร
ระดับ : ละลายได้ปานกลาง

เคมีทางการแพทย์

ความเจ็บปวด: 0.0 การแจ้งเตือน
เบร็งค์ : 1.0 แจ้งเตือน
ความสามารถในการเป็นผู้นำ : 0.0
การเข้าถึงแบบสังเคราะห์: 2.97

ความปลอดภัยของ [ 40412-06-4 ]

คำสัญญาณ: คำเตือน ระดับ: ไม่มีข้อมูล
ข้อความแสดงข้อควรระวัง: P261-P305+P351+P338 สหประชาชาติ#: ไม่มีข้อมูล
ข้อความแสดงความเป็นอันตราย: H302-H315-H319-H335 กลุ่มการบรรจุ: ไม่มีข้อมูล
รูปสัญลักษณ์ GHS:

การประยุกต์ใช้ในการสังเคราะห์ [ 40412-06-4 ]

เส้นทางการสังเคราะห์ต้นน้ำของ [ 40412-06-4 ]
เส้นทางสังเคราะห์ปลายน้ำของ [ 40412-06-4 ]
เส้นทางการสังเคราะห์ต้นน้ำของ [ 40412-06-4 ]

vvv

ผลผลิต เงื่อนไขปฏิกิริยา การดำเนินการในการทดลอง
98% ที่ 35 ℃;ระบายความร้อนด้วยน้ำแข็ง (0.87 โมล) ของ 2-ไทโอฟีนเอทานอลและ 184 กรัม (0.97 โมล) ของ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ถูกเติมลงในขวดแก้วสามคอขนาด 1 ลิตร ไตรเอทิลเอมีน 98 กรัม (0.97 โมล) ถูกเติมลงไปใต้อ่างน้ำแข็ง และรักษาอุณหภูมิของของเหลวที่ทำปฏิกิริยาไม่เกิน 20 DEG C หยดเสร็จ ให้ความร้อนที่ 35 DEG C เพื่อกวนต่อไปตามลำดับ 24h, 27h sampling, TLC จนกว่าปฏิกิริยาจะสมบูรณ์ หยุดปฏิกิริยา กรอง กรองเค้กที่เหมาะสม ปริมาณไดคลอโรมีเทนและชั้นเมทิลีนคลอไรด์ถูกทำให้แห้งด้วยแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟตเป็นเวลา 2 ชั่วโมงสารดูดความชื้นถูกกรองออกและสารดูดความชื้นถูกล้างด้วยเมทิลีนคลอไรด์จำนวนเล็กน้อยตัวกรองถูกคลายออกในสุญญากาศและตัวกรองถูกระเหยภายใต้ความดันที่ลดลงเข้มข้นจนน้ำหนักคงที่เป็นน้ำมันสีน้ำตาล น้ำหนัก 203 กรัม ผลผลิต 98 เปอร์เซ็นต์
96.37% ด้วยไตรเอทิลามีนในโทลูอีนที่ 5 - 30 ℃;เป็นเวลา 20.8333 ชั่วโมง ตัวอย่างที่ 3
การเตรียม 2-Thienylethyl Para-Toluenesulphonate (สูตร VII) โดยใช้โทลูอีน
โทลูอีน 400 ลิตรและพารา-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 163.2 กก. ถูกอัดเข้าในเครื่องปฏิกรณ์ที่สะอาดและแห้งตามด้วยการทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิประมาณ 5° C เติมไทโอฟีน-2-เอธานอล 100 กก. ที่ประมาณ 5° C เป็นเวลาประมาณ 20 นาที ตามด้วยการเติมไตรเอทิลามีน 130 กก. ในเวลาประมาณ 8 ชั่วโมง 50 นาที
อุณหภูมิของส่วนผสมของปฏิกิริยาถูกเพิ่มเป็นประมาณ 30°ซ ตามด้วยการกวนเป็นเวลาประมาณ 12 ชั่วโมง
มวลของปฏิกิริยาถูกกรองผ่านตัวกรอง Nutsche และล้างด้วยโทลูอีน 2*100 ลิตร
ตัวกรองปฏิกิริยาถูกถ่ายโอนไปยังเครื่องปฏิกรณ์อีกเครื่องหนึ่ง ตามด้วยการล้างด้วยน้ำ 5*200 ลิตร
ชั้นสารอินทรีย์และชั้นน้ำถูกแยกออกจากกัน และชั้นสารอินทรีย์ถูกกลั่นอย่างสมบูรณ์ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 70°C ภายใต้สุญญากาศเพื่อให้ได้สารประกอบที่มีชื่อตามหัวข้อ 212 กิโลกรัม (ผลผลิต: 96.37 เปอร์เซ็นต์)
ความบริสุทธิ์โดย GC: 95.59 เปอร์เซ็นต์
96.5% ด้วยไตรเอทิลามีนในไดคลอโรมีเทนที่ -5 - 20℃;เป็นเวลา 2 ชั่วโมง 32.7 ก. (0.17 โมล) ของ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์, 40 มล. ของไดคลอโรมีเทนลงในขวดปฏิกิริยา, ทำให้เย็นถึง -5 ° C,20 ก. (0.16 โมล)2-ไทโอฟีนเอทานอล. 28.4 ก. (0.28 โมล) ของไตรเอทิลเอมีนค่อยๆ เติมทีละหยด และอุณหภูมิของสารละลายปฏิกิริยาถูกรักษาไว้ที่ประมาณ 0 ° C.Plus Bi บ่มเป็นเวลา 2 ชั่วโมงหลังจากอุ่นปฏิกิริยาจนถึงอุณหภูมิห้อง2-ไทโอฟีนเอทานอลที่จะใช้จนถึงวัตถุดิบ, การกรองแบบดูด, ของแข็งถูกล้างด้วยเมทิลีนคลอไรด์จำนวนเล็กน้อยและกรองถูกล้างด้วยโซเดียมไบคาร์บอเนตอิ่มตัว 50 มล. และทำให้แห้งเหนือโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำการกรอง, ความเข้มข้นของสารกรอง, ของแข็งสีน้ำตาลอ่อนตกตะกอน, กรอง, ล้างด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์จำนวนเล็กน้อยจนเป็นสีขาว, นั่นคือ P-โทลูอีนซัลโฟเนต-2-ไทโอฟีนเอทิลเอสเทอร์42.5 ก., ผลผลิต 96.5 เปอร์เซ็นต์ (ความบริสุทธิ์ HPLC 99 เปอร์เซ็นต์)
95.5% ด้วยไตรเอทิลามีนในไดคลอโรมีเทนที่ 7.5 - 22.5℃;เป็นเวลา 5 ชั่วโมง ตัวอย่าง 10
การเตรียม 2-(2-ไทโอฟีน)เอทานอลโทซิเลต (สูตร VII) โดยใช้ไดคลอโรมีเทน
เติมไดคลอโรมีเทน 4 ลิตรลงในเครื่องปฏิกรณ์ที่อุณหภูมิประมาณ 30° C. ทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิประมาณ 7.5° C จากนั้นเติม p-toluene sulphonyl chloride 1.784 กก. ตามด้วย thiophene-2 ​​1 กก. -เอทานอล
ไตรเอทิลเอมีน 1.302 กิโลกรัมถูกเติมลงในมวลของปฏิกิริยาข้างต้นที่อุณหภูมิประมาณ 7.5° C ตามด้วยการเพิ่มอุณหภูมิของมวลปฏิกิริยาอย่างช้า ๆ เป็น 22.5° C เป็นเวลาประมาณ 5 ชั่วโมง
มวลของปฏิกิริยาที่ได้รับถูกกรองผ่านตัวกรองความดัน Nutsche ล้างด้วยเมทิลีนคลอไรด์ (2*1 ลิตร) และสุราแม่ถูกรวบรวมและถ่ายโอนไปยังเครื่องปฏิกรณ์อื่น
ชั้นสารอินทรีย์ถูกล้างด้วยน้ำ (5*2 ลิตร)
ดังนั้น ชั้นสารอินทรีย์ที่ได้มาจึงต้องผ่านการกลั่นที่อุณหภูมิต่ำกว่า 70°C โดยใช้การหมุนเวียนของน้ำร้อน
จากนั้น เรซิดิวที่ได้รับถูกทำให้เย็นถึงประมาณ 30°ซ เพื่อให้ได้สารประกอบตามหัวเรื่อง 2.1 กก. (ผลผลิต: 95.5 เปอร์เซ็นต์)
93.6% ด้วยไตรเอทิลามีนในโทลูอีนที่ 45 ℃;เป็นเวลา 4 ชั่วโมง ตัวอย่างที่ 1 0.2.การเปลี่ยน (S)-1 ,2,3,4-tetrahydro-5-hvdroxy-N-propyl- naphthalen-2-ammonium hydrobromide (VIII) เป็นเกลือไฮโดรคลอไรด์ของโรติโกทีน10.2.1.การเตรียม 2-(2-ไทอีนิล)เอทิล-4-โทลูอีน ซัลโฟเนต;4-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (162 ก.), โทลูอีน (363.3 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)เอทานอล (104 ก.) รวมกันไตรเอทิลเอมีน (93 ก.) ถูกเติมโดยรักษาอุณหภูมิให้ต่ำกว่า 45° C หลังจาก 4 ชั่วโมง ส่วนผสมจะถูกล้างด้วยกรดฟอสฟอริกในน้ำ โซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ และตามด้วยน้ำเปล่าขั้นตอนอินทรีย์จะถูกกลั่นออกภายใต้สุญญากาศเพิ่มไอโซโพรพานอล (314 ก.) และเฮปเทน (365.9 ก.)ชุดนี้จะตกผลึกโดยการทำให้เย็นและแยกที่อุณหภูมิ -15° C ผลึกจะถูกกรองและล้างด้วยเฮปเทน (175 มล.)จากนั้น คริสตัลจะถูกทำให้แห้งภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิห้องจนกระทั่งได้จุดหลอมเหลวที่ > 30° C ผลผลิต ( 214 กรัม): 93.6 เปอร์เซ็นต์ HPLC วิเคราะห์ยืนยันความบริสุทธิ์ > 99 เปอร์เซ็นต์ และทดสอบ 100 เปอร์เซ็นต์เมื่อเปรียบเทียบกับมาตรฐานอ้างอิง
93.6% ด้วยไตรเอทิลามีนในโทลูอีนที่ 45 ℃;เป็นเวลา 4 ชั่วโมง 4-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (162 ก.), โทลูอีน (363.3 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)เอทานอล (104 ก.) รวมกันเติมไตรเอทิลเอมีน (93 ก.) เพื่อรักษาอุณหภูมิให้ต่ำกว่า 45° C หลังจาก 4 ชั่วโมง ส่วนผสมจะถูกล้างด้วยกรดฟอสฟอริกในน้ำ โซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ และตามด้วยน้ำเปล่าขั้นตอนอินทรีย์จะถูกกลั่นออกภายใต้สุญญากาศเพิ่มไอโซโพรพานอล (314 ก.) และเฮปเทน (365.9 ก.)แบทช์ถูกทำให้เป็นผลึกโดยการทำให้เย็นลงและถูกแยกออกที่ −15° C คริสตัลถูกกรองและล้างด้วยเฮปเทน (175 มล.)จากนั้นคริสตัลจะถูกทำให้แห้งภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิห้องจนได้จุดหลอมเหลวที่ 30° C[0255] ผลผลิต (214 ก.): 93.6 เปอร์เซ็นต์
90% ด้วยซิลิกาเจลในไดคลอโรมีเทนเป็นเวลา 2 ชั่วโมง;กรดไหลย้อน เทเอทานอล 12.8 กรัม (0.1 โมล) 2- (2- ไทนิล) เอทานอล ไดคลอโรมีเทน 1000 มล. พี-โทลูอีนซัลโฟนิกแอซิดคลอไรด์ 21.0 กรัม (0.12 โมล) และซิลิกาเจล 10.0 กรัม ลงในขวดปฏิกิริยา ปฏิกิริยาถูกไหลย้อนเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ทำให้เย็นลง กรองเพื่อกำจัดซิลิกาเจล ส่วนผสมของปฏิกิริยาถูกล้างอย่างต่อเนื่องด้วยน้ำกลั่น สารละลายโซเดียมคาร์บอเนตอิ่มตัว น้ำเกลือ จากนั้นตัวทำละลายเมทิลีนคลอไรด์ถูกกำจัดออกโดยการกลั่นภายใต้ความดันลดลง เพื่อให้กรด p-โทลูอีนซัลโฟนิก 26.0 กรัม การเตรียม 2 - (2-ไทนิล) เอทิลเอสเทอร์ ผลผลิต 90 เปอร์เซ็นต์
เส้นทางสังเคราะห์ปลายน้ำของ [ 40412-06-4 ]

vvv

ผลผลิต เงื่อนไขปฏิกิริยา การดำเนินการในการทดลอง
98% ด้วยไตรเอธิลามีนที่อุณหภูมิ 35 ℃ ระบายความร้อนด้วยน้ำแข็ง (0.87 โมล) ของ 2-ไทโอฟีนเอทานอลและ 184 กรัม (0.97 โมล) ของ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ถูกเติมลงในขวดแก้วสามคอขนาด 1 ลิตร ไตรเอทิลเอมีน 98 กรัม (0.97 โมล) ถูกเติมลงไปใต้อ่างน้ำแข็ง และรักษาอุณหภูมิของของเหลวที่ทำปฏิกิริยาไม่เกิน 20 DEG C หยดเสร็จ ให้ความร้อนที่ 35 DEG C เพื่อกวนต่อไปตามลำดับ 24h, 27h sampling, TLC จนกว่าปฏิกิริยาจะสมบูรณ์ หยุดปฏิกิริยา กรอง กรองเค้กที่เหมาะสม ปริมาณไดคลอโรมีเทนและชั้นเมทิลีนคลอไรด์ถูกทำให้แห้งด้วยแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟตเป็นเวลา 2 ชั่วโมงสารดูดความชื้นถูกกรองออกและสารดูดความชื้นถูกล้างด้วยเมทิลีนคลอไรด์จำนวนเล็กน้อยตัวกรองถูกคลายออกในสุญญากาศและตัวกรองถูกระเหยภายใต้ความดันที่ลดลงเข้มข้นถึงน้ำหนักคงที่เป็นน้ำมันสีน้ำตาล น้ำหนัก 203g ผลผลิต 98%
96.37% ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 5 - 30 ℃;สำหรับ 20.8333 ชม. การกระจายสินค้า / การคัดเลือก; ตัวอย่าง 3 การเตรียม 2-Thienylethyl Para-Toluenesulphonate (สูตร VII) โดยใช้โทลูอีน โทลูอีน 400 ลิตรและพารา-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 163.2 กก. ถูกอัดเข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์ที่สะอาดและแห้งตามด้วยการทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิประมาณ 5 องศาเซลเซียส ไทโอฟีน 100 กก.- 2-เอธานอลถูกเติมที่อุณหภูมิประมาณ 5 องศาเซลเซียส เป็นเวลาประมาณ 20 นาที ตามด้วยการเติมไตรเอทิลเอมีน 130 กก. เป็นเวลาประมาณ 8 ชั่วโมง 50 นาทีอุณหภูมิของส่วนผสมของปฏิกิริยาถูกเพิ่มเป็นประมาณ 30 องศาเซลเซียส ตามด้วยการกวนผสมเป็นเวลาประมาณ 12 ชั่วโมงมวลของปฏิกิริยาถูกกรองผ่านตัวกรอง Nutsche และล้างด้วยโทลูอีน 2*100 ลิตรตัวกรองปฏิกิริยาถูกถ่ายโอนไปยังเครื่องปฏิกรณ์อีกเครื่องหนึ่ง ตามด้วยการล้างด้วยน้ำ 5*200 ลิตรชั้นสารอินทรีย์และชั้นน้ำถูกแยกออกจากกัน และชั้นสารอินทรีย์ถูกกลั่นอย่างสมบูรณ์ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 70 องศาเซลเซียส ภายใต้สุญญากาศเพื่อให้ได้สารประกอบที่มีชื่อตามหัวข้อ 212 กิโลกรัม (ผลผลิต: 96.37%)ความบริสุทธิ์โดย GC: 95.59%
96.5% ด้วยไตรเอธิลามีนในไดคลอโรมีเทน;ที่ -5 - 20℃;เป็นเวลา 2 ชั่วโมง 32.7 ก. (0.17 โมล) ของ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์, 40 มล. ของไดคลอโรมีเทนลงในขวดปฏิกิริยา, ทำให้เย็นถึง -5 C,20 ก. (0.16 โมล)2-ไทโอฟีนเอทานอล. 28.4 ก. (0.28 โมล) ของไตรเอทิลเอมีนถูกเติมทีละหยดและ อุณหภูมิของสารละลายปฏิกิริยาถูกรักษาไว้ที่ประมาณ 0 C.Plus Bi บ่มเป็นเวลา 2 ชั่วโมงหลังจากปฏิกิริยาถูกทำให้ร้อนจนถึงอุณหภูมิห้อง2-ไทโอฟีนเอทานอลที่จะใช้จนถึงวัตถุดิบ, การกรองแบบดูด, ของแข็งถูกล้างด้วยเมทิลีนคลอไรด์จำนวนเล็กน้อยและกรองถูกล้างด้วยโซเดียมไบคาร์บอเนตอิ่มตัว 50 มล. และทำให้แห้งเหนือโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำการกรอง, ความเข้มข้นของสารกรอง, ของแข็งสีน้ำตาลอ่อนตกตะกอน, กรอง, ล้างด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์จำนวนเล็กน้อยจนเป็นสีขาว, นั่นคือ P-toluenesulfonate-2-thiophene ethyl ester42.5 g, ผลผลิต 96.5% (ความบริสุทธิ์ HPLC 99%)
95.5% ด้วยไตรเอธิลามีนในไดคลอโรมีเทน;ที่ 7.5 - 22.5 ℃;เป็นเวลา 5 ชั่วโมง การกระจายสินค้า / การคัดเลือก; ตัวอย่าง 10 การเตรียม 2-(2-ไทโอฟีน)เอทานอลโทซิเลต (สูตร VII) โดยใช้ไดคลอโรมีเทน เติมไดคลอโรมีเทน 4 ลิตรลงในเครื่องปฏิกรณ์ที่อุณหภูมิประมาณ 30 องศาเซลเซียส ทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิประมาณ 7.5 องศาเซลเซียส ซึ่งในขณะนั้น เติมพี-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 1.784 กก. ตามด้วยไทโอฟีน-2-เอทานอล 1 กก.ไตรเอทิลเอมีน 1.302 กก. ถูกเติมลงในมวลปฏิกิริยาข้างต้นที่อุณหภูมิประมาณ 7.5 องศาเซลเซียส ตามด้วยการเพิ่มอุณหภูมิของมวลปฏิกิริยาอย่างช้าๆ เป็น 22.5 องศาเซลเซียส เป็นเวลาประมาณ 5 ชั่วโมงมวลของปฏิกิริยาที่ได้รับถูกกรองผ่านตัวกรองความดัน Nutsche ล้างด้วยเมทิลีนคลอไรด์ (2*1 ลิตร) และสุราแม่ถูกรวบรวมและถ่ายโอนไปยังเครื่องปฏิกรณ์อื่นชั้นสารอินทรีย์ถูกล้างด้วยน้ำ (5*2 ลิตร)ชั้นสารอินทรีย์ที่ได้จึงถูกนำไปกลั่นที่อุณหภูมิต่ำกว่า 70 องศาเซลเซียส โดยใช้การหมุนเวียนน้ำร้อนจากนั้น เรซิดิวที่ได้รับถูกทำให้เย็นถึงประมาณ 30 ซ. เพื่อให้ได้สารประกอบตามหัวเรื่อง 2.1 กก. (ผลผลิต: 95.5%)
93.6% ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 45 ℃;เป็นเวลา 4 ชั่วโมง ตัวอย่างที่ 1 0.2.การเปลี่ยน (S)-1 ,2,3,4-tetrahydro-5-hvdroxy-N-propyl- naphthalen-2-ammonium hydrobromide (VIII) เป็นเกลือไฮโดรคลอไรด์ของโรติโกทีน10.2.1.การเตรียม 2-(2-ไทอีนิล)เอทิล-4-โทลูอีน ซัลโฟเนต;4-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (162 ก.), โทลูอีน (363.3 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)เอทานอล (104 ก.) รวมกันไตรเอทิลเอมีน (93 กรัม) ถูกเติมโดยรักษาอุณหภูมิให้ต่ำกว่า 45 องศาเซลเซียส หลังจาก 4 ชั่วโมง ส่วนผสมจะถูกล้างด้วยกรดฟอสฟอริกในน้ำ โซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ และตามด้วยน้ำเปล่าขั้นตอนอินทรีย์จะถูกกลั่นออกภายใต้สุญญากาศเพิ่มไอโซโพรพานอล (314 ก.) และเฮปเทน (365.9 ก.)ชุดนี้ตกผลึกโดยการทำให้เย็นและแยกที่อุณหภูมิ -15 องศาเซลเซียส ผลึกจะถูกกรองและล้างด้วยเฮปเทน (175 มล.)จากนั้นคริสตัลจะถูกทำให้แห้งภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิห้องจนกระทั่งได้จุดหลอมเหลวที่ > 30 C ผลผลิต (214 กรัม): 93.6 %HPLC วิเคราะห์ยืนยันความบริสุทธิ์ >99% และ 100 % ทดสอบเมื่อเปรียบเทียบกับมาตรฐานอ้างอิง
93.6% ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 45 ℃;เป็นเวลา 4 ชั่วโมง 4-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (162 ก.), โทลูอีน (363.3 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)เอทานอล (104 ก.) รวมกันเติมไตรเอทิลเอมีน (93 กรัม) โดยรักษาอุณหภูมิให้ต่ำกว่า 45 องศาเซลเซียส หลังจาก 4 ชั่วโมง ส่วนผสมจะถูกล้างด้วยกรดฟอสฟอริกในน้ำ โซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ และตามด้วยน้ำเปล่าขั้นตอนอินทรีย์จะถูกกลั่นออกภายใต้สุญญากาศเพิ่มไอโซโพรพานอล (314 ก.) และเฮปเทน (365.9 ก.)ชุดนี้ตกผลึกโดยการทำให้เย็นและแยกที่อุณหภูมิ -15 องศาเซลเซียส ผลึกจะถูกกรองและล้างด้วยเฮปเทน (175 มล.)จากนั้นคริสตัลจะถูกทำให้แห้งภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิห้องจนได้จุดหลอมเหลวที่ 30 องศาเซลเซียส[0255] ผลผลิต (214 ก.): 93.6%
90% ด้วยซิลิกาเจลในไดคลอโรมีเทน;เป็นเวลา 2 ชั่วโมง; กรดไหลย้อน; เทเอทานอล 12.8 กรัม (0.1 โมล) 2- (2- ไทนิล) เอทานอล ไดคลอโรมีเทน 1000 มล. พี-โทลูอีนซัลโฟนิกแอซิดคลอไรด์ 21.0 กรัม (0.12 โมล) และซิลิกาเจล 10.0 กรัม ลงในขวดปฏิกิริยา ปฏิกิริยาถูกไหลย้อนเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ทำให้เย็นลง กรองเพื่อกำจัดซิลิกาเจล ส่วนผสมของปฏิกิริยาถูกล้างอย่างต่อเนื่องด้วยน้ำกลั่น สารละลายโซเดียมคาร์บอเนตอิ่มตัว น้ำเกลือ จากนั้นตัวทำละลายเมทิลีนคลอไรด์ถูกกำจัดออกโดยการกลั่นภายใต้ความดันลดลง เพื่อให้กรด p-โทลูอีนซัลโฟนิก 26.0 กรัม การเตรียม 2 - (2-ไทนิล) เอทิลเอสเทอร์, ผลผลิต 90%
ในไพริดีน;น้ำ; (a) 2-(2-ไฮดรอกซีเอทิล)ไทโอฟีน โทซิเลต โทลูอีน-4-ซัลโฟนิล คลอไรด์ (4.125 ก.) ถูกเติมทีละส่วนตลอด 5 นาทีลงในสารละลายเย็นจัดของ 2-(2-ไฮดรอกซีเอทิล)ไทโอฟีน (1.723 ก.) ในแอนไฮดรัส ไพริดีน (20 มล.) และสารละลายสีเหลืองอ่อนที่เป็นผลลัพธ์ถูกกวนที่อุณหภูมิ 0 ซ. หลังจาก 3 ชั่วโมง ของผสมปฏิกิริยาถูกเทลงในน้ำที่กวนอย่างแรง (160 มล.) ทำให้เกิดการตกตะกอนหลังจากทำให้เย็นลง ของแข็งถูกรวบรวมและล้างด้วยน้ำเพื่อให้ผลึกสีขาวตามชื่อโทซิเลต (3.555 ก.), mp 33-34 C., lambdamax (EtOH) 227 nm (E11 612)
ด้วยไตรเอธิลามีนในบิวทาโนน;ที่ 0 - 30 ℃; ตัวอย่างที่ 1 การเตรียม 2-(2-ไทอีนิล)-เอทิลพารา-โทลูอีนซัลโฟเนตของผสมของพี-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (328 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)-เอทานอล (200 ก.) ในเมทิลเอทิลคีโตน (1000 มล.) คือ เย็นถึง 0Cตามด้วยการเติมไตรเอทิลเอมีน (283.1 มล.) ทีละหยดที่ 0-5 องศาเซลเซียส ในช่วงเวลา 1 ถึง 2 ชั่วโมง และมวลของปฏิกิริยาถูกกวนผสมเป็นเวลา 12 ถึง 15 ชั่วโมงที่ 25-3O0Cมวลที่เป็นผลลัพธ์ถูกกรองและล้างด้วยเมทิล เอทิล คีโตน (500 มล.)ชั้นสารอินทรีย์ที่เป็นผลลัพธ์ถูกล้างด้วยน้ำ (500 มล.) ตามด้วยการล้างด้วยสารละลายโซเดียมไบคาร์บอเนตที่อิ่มตัว (500 มล.) และสารละลายน้ำเกลือ (500 มล.)ชั้นอินทรีย์ที่เป็นผลลัพธ์ถูกกลั่นภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิต่ำกว่า 50 องศาเซลเซียส เพื่อให้ 2-(2- ไทอีนิล)-เอทิลพารา-โทลูอีนซัลโฟเนตเป็นมวลน้ำมัน (น้ำหนักของน้ำมัน: 505 กรัม; ความบริสุทธิ์โดย HPLC: 97%)
ด้วยไตรเอธิลามีนในบิวทาโนน;ที่ 0 - 30 ℃; ตัวอย่างที่ 1 การเตรียม 2-(2-ไทอีนิล)-เอทิลพารา-โทลูอีนซัลโฟเนตของผสมของพี-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (328 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)-เอทานอล (200 ก.) ในเมทิลเอทิลคีโตน (1000 มล.) คือ ทำให้เย็นลงถึง 0 องศาเซลเซียส ตามด้วยการเติมไตรเอทิลเอมีน (283.1 มล.) ทีละหยดที่อุณหภูมิ 0-5 องศาเซลเซียส ในช่วงเวลา 1 ถึง 2 ชั่วโมง และมวลของปฏิกิริยาถูกกวนผสมเป็นเวลา 12 ถึง 15 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ 25-30 องศาเซลเซียส . มวลที่เป็นผลลัพธ์ถูกกรองและล้างด้วยเมทิล เอทิล คีโตน (500 มล.)ชั้นสารอินทรีย์ที่เป็นผลลัพธ์ถูกล้างด้วยน้ำ (500 มล.) ตามด้วยการล้างด้วยสารละลายโซเดียมไบคาร์บอเนตที่อิ่มตัว (500 มล.) และสารละลายน้ำเกลือ (500 มล.)ชั้นสารอินทรีย์ที่เป็นผลลัพธ์ถูกกลั่นภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิต่ำกว่า 50 องศาเซลเซียส เพื่อให้ 2-(2-ไทอีนิล)-เอทิลพารา-โทลูอีนซัลโฟเนตเป็นมวลน้ำมัน (น้ำหนักของน้ำมัน: 505 กรัม; ความบริสุทธิ์โดย HPLC: 97%)
ด้วยโพแทสเซียมคาร์บอเนตในโทลูอีน;ที่ 0 - 20 ℃;เป็นเวลา 3.5 ชม.; โทลูอีน 500 มล. ถูกเติมลงในขวดปฏิกิริยา 1,000 มล., ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัมและ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 80 กรัม, เปิดการกวน, อุณหภูมิควบคุมถูกเติมทีละหยดที่ 0 C64 กรัมของโพแทสเซียมคาร์บอเนต, การเติมถูกดำเนินต่อไปประมาณ 30 นาที, การหยด เสร็จสิ้นการอุ่นที่ปฏิกิริยา 20 C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง เติมน้ำ 400 มล. ลงในสารละลายปฏิกิริยา ล้างสองครั้ง ชั้นโทลูอีนที่ล้างแล้วถูกใช้โดยตรงสำหรับปฏิกิริยาถัดไป
ด้วย N-ethyl-N,N-diisopropylamine;ในโทลูอีน;ที่ 0 - 20 ℃;เป็นเวลา 3.5 ชม.; โทลูอีน 500 มล. ถูกเติมลงในขวดปฏิกิริยา 1,000 มล., ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัมและ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 92 กรัม, กวนผสมที่ 0 C, 62 กรัมของ N, N-ไดไอโซโพรพิลเอทิลเอมีนถูกทิ้งเป็นเวลาประมาณ 30 นาทีเมื่อการหยดเสร็จสิ้น ส่วนผสมจะถูกทำให้ร้อนถึง 20 C และทำปฏิกิริยาเป็นเวลา 3 ชั่วโมงเติมน้ำ 400 มล. ลงในสารละลายปฏิกิริยา ล้างสองครั้ง ชั้นโทลูอีนที่ล้างแล้วถูกใช้โดยตรงสำหรับปฏิกิริยาครั้งต่อไป
ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 0 - 20 ℃;เป็นเวลา 3 ชั่วโมง; โทลูอีน 500 มล. ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัม และ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 80 กรัม ใส่ในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. และเพิ่มอุณหภูมิเป็น 20 C เป็นเวลา 3 ชั่วโมงเติมน้ำ 400 มล. ลงในสารละลายปฏิกิริยา ล้างสองครั้ง ล้างด้วยโทลูอีน เลเยอร์โดยตรงกับปฏิกิริยาขั้นต่อไป
ด้วยโพแทสเซียมคาร์บอเนตในโทลูอีน;ที่ 0 - 20 ℃;เป็นเวลา 3.5 ชม.; โทลูอีน 500 มล. ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัม และ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 107 กรัม ใส่ในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. เปิดการกวน อุณหภูมิถูกควบคุมที่ 0 C เติมโพแทสเซียมคาร์บอเนต 64 กรัมทีละหยด การเติมใช้เวลาประมาณ 30 นาที หลังจากนั้นให้อุ่นที่อุณหภูมิ 20 องศาเซลเซียส และทำปฏิกิริยาเป็นเวลา 3 ชั่วโมง เติมน้ำ 400 มล. ลงในสารละลายปฏิกิริยา ล้างสองครั้ง และชั้นโทลูอีนที่ล้างแล้วถูกใช้โดยตรงสำหรับปฏิกิริยาถัดไป
ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 0 - 25 ℃;เป็นเวลา 3.5 ชม.; ตัวอย่างที่ 1วิธีการเตรียมทิโคลปิดีนไฮโดรคลอไรด์ดังแสดงในรูปที่ 2 ประกอบด้วยขั้นตอนต่อไปนี้:1.การป้องกัน p-toluenesulfonyl:ในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. โทลูอีน 500 มล. ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัม และ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 80 กรัมถูกชาร์จและคนให้เข้ากันที่อุณหภูมิ 0 C เติมไตรเอทิลเอมีน 47 กรัมทีละหยด ทิ้งไว้ประมาณ 30 นาที และเพิ่มอุณหภูมิเป็น 25 C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง เติมน้ำ 400 มล. ล้างสองครั้ง ล้างด้วยชั้นโทลูอีนโดยตรงเพื่อทำปฏิกิริยาขั้นต่อไป2.ปฏิกิริยาการควบแน่นสารละลายปฏิกิริยาของโทลูอีนในขั้นตอนก่อนหน้านี้ถูกเติมลงในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. ตามด้วยการเติม o-chlorobenzylamine 114 กรัมและให้ความร้อนถึง 90 C เป็นเวลา 3 ชั่วโมงหลังปฏิกิริยา ของผสมถูกทำให้เย็นถึง 25 C และกวนผสมเป็นเวลา 1 ชั่วโมงกรองด้วยน้ำ 200 มล. และกรดไฮโดรคลอริกปรับค่า pH ของระบบเป็น 8.5 แบ่งชั้นโทลูอีนชั้นบนและหยดกรดไฮโดรคลอริกต่อไปเพื่อปรับค่า pH เป็น 5 จากนั้นทำให้ระบบเย็นลงเหลือ 2 Cคริสตัลถูกผสมสำหรับ 4 ชั่วโมงและกรอง และ filter cake ถูกทำให้แห้งในสุญญากาศที่ 50 C เพื่อให้คอนเดนเสทไฮโดรคลอไรด์ 96 กรัม3 ?ปฏิกิริยาวงปิดในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. เติมคอนเดนเสทไฮโดรคลอไรด์ 96 กรัม, 1,3-ไดออกเซน 400 มล. และกรดไฮโดรคลอริก 5 มล. ที่อุณหภูมิ 90 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 6 ชั่วโมงหลังปฏิกิริยา ของผสมถูกทำให้เย็นถึง 7 C และกวนผสมเป็นเวลา 3 ชั่วโมงก้อนกรองถูกล้างด้วย 1,3-ไดออกซีเทนในปริมาณเล็กน้อยหลังจากการอบแห้งด้วยสุญญากาศ 50 C จะได้ไทโคลปิดีนไฮโดรคลอไรด์ 95 กรัม4 ?การทำให้บริสุทธิ์ในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. เติมทิโคลปิดีนไฮโดรคลอไรด์ 95 กรัมและเอทานอลสัมบูรณ์ 500 มล. และทำให้ร้อนถึง 72 องศาเซลเซียสด้วยการกวน ประมาณ 10 นาทีหลังจากของแข็งละลายหมดโดยเติมถ่านกัมมันต์ 2 กรัม ฉนวนฟอกขาว 20 นาทีหลังจาก ตัวกรองร้อน สารกรองจะค่อยๆ เย็นลง ผลึกถูกทำให้ตกผลึกที่อุณหภูมิ 4 C เป็นเวลา 4 ชั่วโมงและกรองก้อนตัวกรองถูกล้างด้วยเอธานอลสัมบูรณ์ปริมาณเล็กน้อยและทำให้แห้งในสุญญากาศที่ 50 ซ เพื่อให้ผลิตภัณฑ์ไทธิออล ไฮโดรคลอไรด์พรีซิชั่น 91 กรัมผลผลิตรวม 82% ความบริสุทธิ์ 99.9%
ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ;โทลูอีน;ที่ 10 - 55℃;เป็นเวลา 11 ชั่วโมง; p-toluenesulfonyl chloride 97 กรัมและโทลูอีน 180 มล. คนและละลาย กรอง เก็บไว้ที่อุณหภูมิ 15-20 องศาเซลเซียส 60 กรัมของ 2-ไทโอฟีนเอทานอลและโทลูอีน 60 มล. ในขวดแก้วสามคอ ขวดสามคอ 120 ก. โซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ 40%, คน, สารละลายของ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 97 ก. ที่ละลายในโทลูอีน 180 มล. ถูกเติมทีละหยดที่อุณหภูมิ 10-20 C และกวนผสมเป็นเวลา 3 ชั่วโมง จากนั้น อุ่นถึง 45-55 C เป็นเวลา 8 ชั่วโมง และปล่อยให้ยืนสำหรับการแบ่งชั้น เฟสอินทรีย์ถูกกดเพื่อกำจัดโทลูอีนเพื่อให้ 2-(2-ไทโอฟีน)เอทานอล p-โทลูอีนซัลโฟเนต น้ำมันสีน้ำตาลแดงสูตรโมเลกุลมีดังนี้:
235.1 ก ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ในคลอโรฟอร์ม;ที่ 0 - 5 ℃;เป็นเวลา 12 ชั่วโมง; ไปยังขวดปฏิกิริยา ขั้นตอน 2-ไทโอฟีนเอทานอลข้างต้น: 112 ก. คลอโรฟอร์ม 600 ก. PTSC 249.4 ก. และของผสมถูกทำให้เย็นถึง 0-5 องศาเซลเซียส เติม 834 ก. 10% โดยมวลสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ ควบคุมอุณหภูมิ 0 -5 C, อุ่นเป็นเวลา 12 ชม., เติมกรดไฮโดรคลอริกไปที่ pH=12, ชั้น, ชั้นน้ำสกัดด้วยคลอโรฟอร์ม 300 กรัม และชั้นคลอโรฟอร์มจะถูกรวมเข้าด้วยกันหลังจากล้างด้วยน้ำ 100 กรัม ชั้นอินทรีย์ถูกกลั่นจนแห้งเพื่อให้ 2-ไทโอฟีนเอทานอล พี-โทลูอีนซัลโฟเนต: 235.1 กรัม ผลผลิต 95.3% ความบริสุทธิ์ 99.5%

vvv

 

  • ก่อนหน้า:
  • ต่อไป:
    • เขียนข้อความของคุณที่นี่และส่งถึงเรา

    สินค้าที่เกี่ยวข้อง