โทรศัพท์:0086-18108061192
ResearchAustralia_home007-2600x850_c

ผลิตภัณฑ์

[ CAS No. 5402-55-1 ] 2-ไทโอฟีนเอทานอล รูปภาพเด่น
  • [ CAS No. 5402-55-1 ] 2-ไทโอฟีนเอทานอล
  • [ CAS No. 5402-55-1 ] 2-ไทโอฟีนเอทานอล
  • [ CAS No. 5402-55-1 ] 2-ไทโอฟีนเอทานอล
  • วอทส์แอพพ์
  • เฟสบุ๊ค
  • ทวิตเตอร์
  • ยูทูบ

[ CAS No. 5402-55-1 ] 2-ไทโอฟีนเอทานอล

คำอธิบายสั้น:

สูตรโมเลกุล： C6H8OS

น้ำหนักโมเลกุล: 128.19

5402-55-1

วัตถุประสงค์: ใช้ในการผลิต clopidogrel ซึ่งเป็นตัวกลางของ prasugrel

บรรจุภัณฑ์：200กก./ถัง

รายละเอียดผลิตภัณฑ์

แท็กสินค้า

มาตรฐานสินค้า

รูปร่าง ของเหลวใสไม่มีสีถึงสีเหลืองอ่อน
แบบทดสอบเอกลักษณ์ เวลาเก็บรักษาเพื่อให้สอดคล้องกับการอ้างอิงโดย GC
ความบริสุทธิ์ ขั้นต่ำ 99% (GC))
3-ไทโอพีนเอทานอล สูงสุด 0.1% (GC)
สิ่งเจือปนส่วนบุคคล
(ไม่ทราบ)		 สูงสุด 0.2% (GC)
ปริมาณน้ำ สูงสุด 0.3% (W/W)
ช่วงสอบซ่อม หนึ่งปี

รายละเอียดสินค้าของ [ 5402-55-1 ]

หมายเลข CAS :5402-55-1 หมายเลข MDL :MFCD00005462
สูตร : C6H8OS จุดเดือด : 223°C ที่ 760 มม.ปรอท
สูตรโครงสร้างเชิงเส้น :- คีย์อินชิ :ไม่มีข้อมูล
เมกะวัตต์ :128.19 นกรัม/โมล รหัส Pubchem :79400
คำเหมือน :

เคมีคำนวณของ [ 5402-55-1 ]

คุณสมบัติทางเคมีกายภาพ

จำนวนอะตอมหนัก: 8
จำนวนกลิ่นหอมอะตอมหนัก: 5
เศษส่วน Csp3 : 0.33
จำนวนพันธบัตรที่หมุนได้: 2
จำนวนตัวรับ H-bond : 1.0
จำนวนผู้บริจาคพันธบัตร H: 1.0
การหักเหของแสงกราม : 35.25 น
ส.ป.ท. : 48.47 นอัฒ

เภสัชจลนศาสตร์

การดูดซึม GI: สูง
BBB ถาวร : ใช่
พื้นผิว P-gp : No
สารยับยั้ง CYP1A2 : No
สารยับยั้ง CYP2C19 : No
ตัวยับยั้ง CYP2C9: No
สารยับยั้ง CYP2D6: No
สารยับยั้ง CYP3A4 : No
Log Kp (การซึมผ่านผิวหนัง) : -6.18 ซม./วินาที

ไขมันในเลือด

บันทึก Po/w (iLOGP) : 1.75
บันทึก Po/w (XLOGP3) : 1.27
บันทึก Po/w (WLOGP) : 1.28
บันทึก Po/w (MLLOGP) : 0.84
Log Po/w (SILICOS-IT) : 2.67
ฉันทามติบันทึก Po/w : 1.56

ความคล้ายยาเสพติด

ลิปินสกี้ : 0.0
โกส : ไม่มี
เวเบอร์ : 0.0
อีแกน : 0.0
Muege : 1.0
คะแนนการดูดซึม : 0.55

ความสามารถในการละลายน้ำ

บันทึก S (ESOL): -1.77
ความสามารถในการละลาย : 2.2 มก./มล. ;0.0172 โมล/ลิตร
ระดับ : ละลายน้ำได้มาก
บันทึก S (อาลี): -1.89
ความสามารถในการละลาย : 1.66 มก./มล. ;0.013 โมล/ลิตร
ระดับ : ละลายน้ำได้มาก
Log S (ซิลิคอส-ไอที) : -1.86
ความสามารถในการละลาย : 1.77 มก./มล. ;0.0138 โมล/ลิตร
ระดับ : ละลายน้ำได้

เคมีทางการแพทย์

ความเจ็บปวด: 0.0 การแจ้งเตือน
เบร็งค์ : 0.0 การแจ้งเตือน
ความสามารถในการเป็นผู้นำ : 1.0
การเข้าถึงแบบสังเคราะห์: 1.82

ความปลอดภัยของ [ 5402-55-1 ]

คำสัญญาณ: คำเตือน ระดับ: ไม่มีข้อมูล
ข้อความแสดงข้อควรระวัง: P261-P305+P351+P338 สหประชาชาติ#: ไม่มีข้อมูล
ข้อความแสดงความเป็นอันตราย: H302-H315-H319-H335 กลุ่มการบรรจุ: ไม่มีข้อมูล
รูปสัญลักษณ์ GHS:

การประยุกต์ใช้ในการสังเคราะห์ [ 5402-55-1 ]

เส้นทางการสังเคราะห์ต้นน้ำของ [ 5402-55-1 ]
เส้นทางสังเคราะห์ขาล่องของ [ 5402-55-1 ]
เส้นทางการสังเคราะห์ต้นน้ำของ [ 5402-55-1 ]

ปล

ผลผลิต เงื่อนไขปฏิกิริยา การดำเนินการในการทดลอง
72% ด้วยสายพันธุ์ของเชื้อรา zygomycete S.racemosum MUT 770 ในไดเมทิลซัลฟอกไซด์เป็นเวลา 72 ชั่วโมง;ปฏิกิริยาของเอนไซม์ 2.3.การทดลองการเปลี่ยนรูปทางชีวภาพสายพันธุ์ของเชื้อราถูกเพาะไว้ล่วงหน้าในจานเพาะเชื้อที่มีอาหารเลี้ยงเชื้อที่เป็นมอลเท็กซ์แทรกต์ (MEA: 20 กรัม L−1 กลูโคส, 20 กรัม L−1 มอลต์สกัด, 20 กรัม L−1 agar, 2 กรัม L−1 เปปโทน) ซึ่งหัวเชื้อ สำหรับการเพาะเลี้ยงของเหลวได้ถูกจัดตั้งขึ้นเชื้อราถูกฉีดเป็น conidia suspen-sion (1 106 conidia/mL) ใน 50 mL ask ที่บรรจุ maltextract 40 mL ของอาหารที่เป็นของเหลวขวดแก้วถูกบ่มที่อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส และคงไว้ภายใต้การกวน (110 รอบต่อนาที) หลังจาก 2 วันก่อนการเจริญเติบโต สารละลาย 500 มิลลิโมลาร์ของสารตั้งต้น DMSO ถูกเติมลงในความเข้มข้นของสารตั้งต้น (c0) ที่ 1–5 มิลลิโมลาร์สำหรับแต่ละซับสเตรต มีการจำลองแบบทางชีวภาพสามครั้ง การทดลองดำเนินการเป็นเวลา 3 วันหลังจากเติมซับสเตรต ในระหว่างนั้นเก็บตัวอย่าง 1 มล. ที่ช่วงสเปเชียล (ปกติคือ 24, 48 และ 72 ชั่วโมง)แต่ละตัวอย่างถูกสกัดด้วย EtOAc (500 L) เฟสอินทรีย์ถูกทำให้แห้งเหนือแอนไฮดรัสNa2SO4 และวิเคราะห์โดยวิธี GC/MSในบางกรณี (ดูหัวข้อ 2.4) ได้มีการแยกผลิตภัณฑ์ที่ลดลงออกแล้ว สำหรับการเปลี่ยนแปลงรูปแบบทางชีวภาพแต่ละชุด มีการใช้หนึ่งคำถามเพื่อวัดมวลชีวภาพเริ่มต้นและค่า pH ก่อนที่จะเติมสารตั้งต้น พารามิเตอร์เหล่านี้ยัง ประเมินเมื่อสิ้นสุดการทดสอบสำหรับคำถามทั้งหมดตัวกลางที่เป็นของเหลวถูกแยกออกจากมวลชีวภาพโดยการกรองและใช้สำหรับการวัดค่า pH ในขณะที่ไมซีเลียถูกทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมงเพื่อวัดน้ำหนักแห้งของมวลชีวภาพ2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทานอล: จาก 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)กรดอะซิติก(3.7 มก., 72 เปอร์เซ็นต์) และจากเมทิล 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)อะซีเตต (24.6 มก.,96 เปอร์เซ็นต์)1H NMR (400 MHz, CDCl3, TMS): = 7.20 (m, 1H, เฮเทอโรอะโรมาติกไฮโดรเจน), 6.99 (m, 1H, เฮเทอโรอะโรมาติกไฮโดรเจน), 6.90 (m,1H, เฮเทอโรอะโรมาติกไฮโดรเจน), 3.85 (t, 2H, J = 6.2 Hz, CH2OH), 3.02(t, 2H, J = 6.2 Hz, CH2CH2OH)13C NMR (100 MHz, CDCl3, TMS): = 140.5, 127.0, 125.8, 124.0, 63.4, 33.3.GC/MS: tR = 9.47 นาที, m/z128 (M+, 30), 110 (5), 97 (100)
66.5% ขั้นตอนที่ #1: ด้วยลิเธียมอะลูมิเนียมเตตระไฮไดรด์ในเตตระไฮโดรฟูแรนที่อุณหภูมิ 0 - 20℃;
ด่าน #2: ด้วยน้ำ;โซเดียมคลอไรด์ใน tetrahydrofuran ที่ 0 ℃;		 ขั้นตอนที่ 9
2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทานอล:
ที่ประมาณ 0°ซ สารละลายของกรดไทโอเฟน-2-อิล-อะซิติก (1.0 ก.; 7.03 มิลลิโมล) ในเตตระไฮโดรฟิวแรน (10 มล.) ถูกเติมทีละหยดไปยังสารแขวนลอยของลิเธียม อะลูมิเนียม ไฮไดรด์ (0.534 ก.; 14.05 มิลลิโมล) ในที่แห้ง เตตระไฮโดรฟูแรน (10 มล.)
ของผสมถูกกวนที่อุณหภูมิแวดล้อมเป็นเวลาประมาณ 4 ชั่วโมง, และจากนั้นทำให้เย็นลงจนถึงประมาณ 0°ซ
หลังจากเติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์ที่อิ่มตัวด้วยความเย็น (1 มล.) ของผสมถูกกรอง และเกลืออนินทรีย์ถูกล้างด้วยเตตระไฮโดรฟิวแรนและเอทิลอะซีเตต
ของเหลวที่ผ่านการกรองและการชะล้างถูกรวมเข้าด้วยกันและทำให้เข้มข้นในสุญญากาศเพื่อให้สารประกอบที่มีชื่อตามหัวข้อเป็นน้ำมันสีน้ำตาล (0.600 ก.; 66.5 เปอร์เซ็นต์)
1H NMR (400 เมกะเฮิรตซ์, CDCl3) δ 1.60 (br, แลกเปลี่ยนกับ D2O, 1H), 3.08 (t, J=6.2 Hz, 2H), 3.85 (t, J=6.2 Hz, 2H), 6.87-6.88 (m, 1H), 6.95-6.97 (m, 1H), 7.16-7.25 (เมตร, 1H).IR (ฟิล์ม) υ 3345, 3105, 2211, 2126, 2090, 1792, 1433, 1138, 972, 737, 699 ซม.-1มส: 129 (ม+1).

vvv

ผลผลิต เงื่อนไขปฏิกิริยา การดำเนินการในการทดลอง
96% ด้วยสายพันธุ์ของเชื้อรา zygomycete S.racemosum MUT 770 ในไดเมทิลซัลฟอกไซด์เป็นเวลา 72 ชั่วโมง;ปฏิกิริยาของเอนไซม์ 2.3.การทดลองการเปลี่ยนรูปทางชีวภาพสายพันธุ์ของเชื้อราถูกเพาะไว้ล่วงหน้าในจานเพาะเชื้อที่มีอาหารเลี้ยงเชื้อที่เป็นมอลเท็กซ์แทรกต์ (MEA: 20 กรัม L−1 กลูโคส, 20 กรัม L−1 มอลต์สกัด, 20 กรัม L−1 agar, 2 กรัม L−1 เปปโทน) ซึ่งหัวเชื้อ สำหรับการเพาะเลี้ยงของเหลวได้ถูกจัดตั้งขึ้นเชื้อราถูกฉีดเป็น conidia suspen-sion (1 106 conidia/mL) ใน 50 mL ask ที่บรรจุ maltextract 40 mL ของอาหารที่เป็นของเหลวขวดแก้วถูกบ่มที่อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส และคงไว้ภายใต้การกวน (110 รอบต่อนาที) หลังจาก 2 วันก่อนการเจริญเติบโต สารละลาย 500 มิลลิโมลาร์ของสารตั้งต้น DMSO ถูกเติมลงในความเข้มข้นของสารตั้งต้น (c0) ที่ 1–5 มิลลิโมลาร์สำหรับแต่ละซับสเตรต มีการจำลองแบบทางชีวภาพสามครั้ง การทดลองดำเนินการเป็นเวลา 3 วันหลังจากเติมซับสเตรต ในระหว่างนั้นเก็บตัวอย่าง 1 มล. ที่ช่วงสเปเชียล (ปกติคือ 24, 48 และ 72 ชั่วโมง)แต่ละตัวอย่างถูกสกัดด้วย EtOAc (500 L) เฟสอินทรีย์ถูกทำให้แห้งเหนือแอนไฮดรัสNa2SO4 และวิเคราะห์โดยวิธี GC/MSในบางกรณี (ดูหัวข้อ 2.4) ได้มีการแยกผลิตภัณฑ์ที่ลดลงออกแล้ว สำหรับการเปลี่ยนแปลงรูปแบบทางชีวภาพแต่ละชุด มีการใช้หนึ่งคำถามเพื่อวัดมวลชีวภาพเริ่มต้นและค่า pH ก่อนที่จะเติมสารตั้งต้น พารามิเตอร์เหล่านี้ยัง ประเมินเมื่อสิ้นสุดการทดสอบสำหรับคำถามทั้งหมดตัวกลางที่เป็นของเหลวถูกแยกออกจากมวลชีวภาพโดยการกรองและใช้สำหรับการวัดค่า pH ในขณะที่ไมซีเลียถูกทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมงเพื่อวัดน้ำหนักแห้งของมวลชีวภาพ2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทานอล: จาก 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)กรดอะซิติก(3.7 มก., 72 เปอร์เซ็นต์) และจากเมทิล 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)อะซีเตต (24.6 มก.,96 เปอร์เซ็นต์)1H NMR (400 MHz, CDCl3, TMS): = 7.20 (m, 1H, เฮเทอโรอะโรมาติกไฮโดรเจน), 6.99 (m, 1H, เฮเทอโรอะโรมาติกไฮโดรเจน), 6.90 (m,1H, เฮเทอโรอะโรมาติกไฮโดรเจน), 3.85 (t, 2H, J = 6.2 Hz, CH2OH), 3.02(t, 2H, J = 6.2 Hz, CH2CH2OH)13C NMR (100 MHz, CDCl3, TMS): = 140.5, 127.0, 125.8, 124.0, 63.4, 33.3.GC/MS: tR = 9.47 นาที, m/z128 (M+, 30), 110 (5), 97 (100)
เส้นทางสังเคราะห์ขาล่องของ [ 5402-55-1 ]

vvv

ผลผลิต เงื่อนไขปฏิกิริยา การดำเนินการในการทดลอง
94% ด้วยคาร์บอนเตตระโบรไมด์triphenylphosphine ใน tetrahydrofuran ที่ 0 ℃;เทคนิค Schlenk;บรรยากาศเฉื่อย
69% ด้วยโบรมีนไตรฟีนิลฟอสฟีนในไดคลอโรมีเทนที่ 20℃;
64% หน้า 31 การสังเคราะห์ 2-(2-โบรโมเอทิล)ไทโอฟีน
ตัวอย่างการผลิต 31 การสังเคราะห์ 2-(2-โบรโมเอทิล)ไทโอฟีน 2-ไทอีนิลเอทานอล (0.44 มล.) ได้รับการปฏิบัติเช่นเดียวกับในตัวอย่างการผลิตที่ 1 ข้างต้นเพื่อให้สารประกอบที่มีชื่อตามหัวข้อ (0.490 ก.) ในรูปของน้ำมันไร้สี (ผลผลิต: 64.0%)1H-NMR (400 MHz, CDCl3): δ(ppm) 3.38(2H, t, J=7.6Hz), 3.58(2H, t, J=7.6Hz), 6.89(1H, d, J=1.2Hz), 6.96(1H, d, J=4.2Hz), 7.19(1H, dd, J=1.2, 4.2Hz)

 

28% ด้วยฟอสฟอรัสไตรโบรไมด์ในไดคลอโรมีเทนที่ 0 - 20℃;เป็นเวลา 1 ชั่วโมง;
19% ด้วยฟอสฟอรัสไตรโบรไมด์ในเตตระคลอโรมีเทนที่ 65℃;เป็นเวลา 0.333333 ชม. a
ฟอสฟอรัส ไตรโบรไมด์ (2.0 มล., 21.1 มิลลิโมล) ถูกเติมลงในสารละลายที่กวนของ 2-(ไทโอเฟน-2-อิล)เอทานอล (2.25 ก., 17.6 มิลลิโมล) ในคาร์บอนเตตระคลอไรด์ (162 มล.) จากนั้นของผสมถูกให้ความร้อนที่ 65° C สำหรับ 20 นาที.ของผสมถูกปล่อยให้เย็นจนถึงอุณหภูมิแวดล้อม จากนั้นจึงเติมน้ำแข็งชั้นสารอินทรีย์ถูกแยกออก จากนั้นชั้นที่มีน้ำสกัดด้วยไดคลอโรมีเทน (2×30 มล.)ชั้นอินทรีย์ที่รวมกันถูกล้างด้วยน้ำเกลือ จากนั้นทำให้แห้ง (NaSO4) กรองและรีดิวซ์ในสุญญากาศทำให้ส่วนที่เหลือบริสุทธิ์ได้โดยแฟลชโครมาโทกราฟีเหนือซิลิกา, ที่ชะด้วยของผสมเอทิล อะซีเตต:เฮกเซน 0:100 ถึง 0.5:95.5 เพื่อให้ 2-(2-โบรโมเอทิล)ไทโอฟีนเป็นน้ำมันสีน้ำตาล (650 มก., 19%)
ด้วยไพริดีน;คลอโรฟอร์ม;ฟอสฟอรัสไตรโบรไมด์
ด้วยฟอสฟอรัสไตรโบรไมด์ในไดเอทิลอีเทอร์ที่ 0℃;เป็นเวลา 4 ชั่วโมง 2D ตัวอย่าง 2D;9-(4,5-ไดเมทิล-ไทอะซอล-2-อิล)-4-[4-(2-ไทโอเฟน-2-อิล-เอทิล)-พิเพอราซิน-1-อิล]-5,6,7, 8- เตตราไฮโดร- 1, 3, 4B-ไตรอาซา-ฟลูออรีน
เติม PBr3 (1.31 มล.) แบบหยดลงในสารละลายของ 2-(2-ไทอีนิล) เอทานอล (1.63 ก.) ในอีเทอร์แห้ง (15 มล.) ที่ 0°Cหลังจาก 4 ชั่วโมง ของผสมของปฏิกิริยาถูกเจือจางด้วยไดคลอโรมีเทน, ล้างด้วยน้ำ, ทำให้แห้ง (MGS04) และตัวทำละลายที่ถูกกำจัดออกในสุญญากาศเพื่อให้ได้น้ำมันสีน้ำตาลซึ่งถูกทำให้บริสุทธิ์โดยใช้แฟลชโครมาโทกราฟีเพื่อให้ได้ 2- (2-โบรโม-เอทิล)-ไทโอฟีนของผสมของ 9- (4, 5-DIMETHYL-THIAZOL-2-YL)-4-PIPERAZIN-1-YL-5, 6,7, 8-TETRAHYDRO- 1, 3, 4b-ไตรอาซา-ฟลูออรีน (85 มก.), 2- (2-โบรโม-เอทิล)-ไทโอฟีน (44 มก.) และโพแทสเซียมคาร์บอเนต (38 มก.) ถูกให้ความร้อนเพื่อกรดไหลย้อนในอะซีโทไนไทรล์ (5 มล.) เป็นเวลา 4 ชั่วโมงของผสมของปฏิกิริยาถูกทำให้เย็น, สกัดออกเป็นไดคลอโรมีเทน, ทำให้แห้ง (MGS04) และตัวทำละลายที่ถูกกำจัดออกในสุญญากาศเพื่อให้ได้ผลผลิตที่ยังไม่ผ่านกระบวนการใดๆ ซึ่งถูกทำให้บริสุทธิ์โดยใช้แฟลชโครมาโทกราฟีเพื่อให้ได้สารประกอบที่มีชื่อตามหัวข้อ (30 มก.)

vvv

ผลผลิต เงื่อนไขปฏิกิริยา การดำเนินการในการทดลอง
98% ด้วยไตรเอธิลามีนที่อุณหภูมิ 35 ℃ ระบายความร้อนด้วยน้ำแข็ง (0.87 โมล) ของ 2-ไทโอฟีนเอทานอลและ 184 กรัม (0.97 โมล) ของ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ถูกเติมลงในขวดแก้วสามคอขนาด 1 ลิตร ไตรเอทิลเอมีน 98 กรัม (0.97 โมล) ถูกเติมลงไปใต้อ่างน้ำแข็ง และรักษาอุณหภูมิของของเหลวที่ทำปฏิกิริยาไม่เกิน 20 DEG C หยดเสร็จ ให้ความร้อนที่ 35 DEG C เพื่อกวนต่อไปตามลำดับ 24h, 27h sampling, TLC จนกว่าปฏิกิริยาจะสมบูรณ์ หยุดปฏิกิริยา กรอง กรองเค้กที่เหมาะสม ปริมาณไดคลอโรมีเทนและชั้นเมทิลีนคลอไรด์ถูกทำให้แห้งด้วยแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟตเป็นเวลา 2 ชั่วโมงสารดูดความชื้นถูกกรองออกและสารดูดความชื้นถูกล้างด้วยเมทิลีนคลอไรด์จำนวนเล็กน้อยตัวกรองถูกคลายออกในสุญญากาศและตัวกรองถูกระเหยภายใต้ความดันที่ลดลงเข้มข้นถึงน้ำหนักคงที่เป็นน้ำมันสีน้ำตาล น้ำหนัก 203g ผลผลิต 98%
96.37% ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 5 - 30 ℃;สำหรับ 20.8333 ชม. การกระจายสินค้า / การคัดเลือก; ตัวอย่าง 3 การเตรียม 2-Thienylethyl Para-Toluenesulphonate (สูตร VII) โดยใช้โทลูอีน โทลูอีน 400 ลิตรและพารา-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 163.2 กก. ถูกอัดเข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์ที่สะอาดและแห้งตามด้วยการทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิประมาณ 5 องศาเซลเซียส ไทโอฟีน 100 กก.- 2-เอธานอลถูกเติมที่อุณหภูมิประมาณ 5 องศาเซลเซียส เป็นเวลาประมาณ 20 นาที ตามด้วยการเติมไตรเอทิลเอมีน 130 กก. เป็นเวลาประมาณ 8 ชั่วโมง 50 นาทีอุณหภูมิของส่วนผสมของปฏิกิริยาถูกเพิ่มเป็นประมาณ 30 องศาเซลเซียส ตามด้วยการกวนผสมเป็นเวลาประมาณ 12 ชั่วโมงมวลของปฏิกิริยาถูกกรองผ่านตัวกรอง Nutsche และล้างด้วยโทลูอีน 2*100 ลิตรตัวกรองปฏิกิริยาถูกถ่ายโอนไปยังเครื่องปฏิกรณ์อีกเครื่องหนึ่ง ตามด้วยการล้างด้วยน้ำ 5*200 ลิตรชั้นสารอินทรีย์และชั้นน้ำถูกแยกออกจากกัน และชั้นสารอินทรีย์ถูกกลั่นอย่างสมบูรณ์ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 70 องศาเซลเซียส ภายใต้สุญญากาศเพื่อให้ได้สารประกอบที่มีชื่อตามหัวข้อ 212 กิโลกรัม (ผลผลิต: 96.37%)ความบริสุทธิ์โดย GC: 95.59%
96.5% ด้วยไตรเอธิลามีนในไดคลอโรมีเทน;ที่ -5 - 20℃;เป็นเวลา 2 ชั่วโมง 32.7 ก. (0.17 โมล) ของ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์, 40 มล. ของไดคลอโรมีเทนลงในขวดปฏิกิริยา, ทำให้เย็นถึง -5 C,20 ก. (0.16 โมล)2-ไทโอฟีนเอทานอล. 28.4 ก. (0.28 โมล) ของไตรเอทิลเอมีนถูกเติมทีละหยดและ อุณหภูมิของสารละลายปฏิกิริยาถูกรักษาไว้ที่ประมาณ 0 C.Plus Bi บ่มเป็นเวลา 2 ชั่วโมงหลังจากปฏิกิริยาถูกทำให้ร้อนจนถึงอุณหภูมิห้อง2-ไทโอฟีนเอทานอลที่จะใช้จนถึงวัตถุดิบ, การกรองแบบดูด, ของแข็งถูกล้างด้วยเมทิลีนคลอไรด์จำนวนเล็กน้อยและกรองถูกล้างด้วยโซเดียมไบคาร์บอเนตอิ่มตัว 50 มล. และทำให้แห้งเหนือโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำการกรอง, ความเข้มข้นของสารกรอง, ของแข็งสีน้ำตาลอ่อนตกตะกอน, กรอง, ล้างด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์จำนวนเล็กน้อยจนเป็นสีขาว, นั่นคือ P-toluenesulfonate-2-thiophene ethyl ester42.5 g, ผลผลิต 96.5% (ความบริสุทธิ์ HPLC 99%)
95.5% ด้วยไตรเอธิลามีนในไดคลอโรมีเทน;ที่ 7.5 - 22.5 ℃;เป็นเวลา 5 ชั่วโมง การกระจายสินค้า / การคัดเลือก; ตัวอย่าง 10 การเตรียม 2-(2-ไทโอฟีน)เอทานอลโทซิเลต (สูตร VII) โดยใช้ไดคลอโรมีเทน เติมไดคลอโรมีเทน 4 ลิตรลงในเครื่องปฏิกรณ์ที่อุณหภูมิประมาณ 30 องศาเซลเซียส ทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิประมาณ 7.5 องศาเซลเซียส ซึ่งในขณะนั้น เติมพี-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 1.784 กก. ตามด้วยไทโอฟีน-2-เอทานอล 1 กก.ไตรเอทิลเอมีน 1.302 กก. ถูกเติมลงในมวลปฏิกิริยาข้างต้นที่อุณหภูมิประมาณ 7.5 องศาเซลเซียส ตามด้วยการเพิ่มอุณหภูมิของมวลปฏิกิริยาอย่างช้าๆ เป็น 22.5 องศาเซลเซียส เป็นเวลาประมาณ 5 ชั่วโมงมวลของปฏิกิริยาที่ได้รับถูกกรองผ่านตัวกรองความดัน Nutsche ล้างด้วยเมทิลีนคลอไรด์ (2*1 ลิตร) และสุราแม่ถูกรวบรวมและถ่ายโอนไปยังเครื่องปฏิกรณ์อื่นชั้นสารอินทรีย์ถูกล้างด้วยน้ำ (5*2 ลิตร)ชั้นสารอินทรีย์ที่ได้จึงถูกนำไปกลั่นที่อุณหภูมิต่ำกว่า 70 องศาเซลเซียส โดยใช้การหมุนเวียนน้ำร้อนจากนั้น เรซิดิวที่ได้รับถูกทำให้เย็นถึงประมาณ 30 ซ. เพื่อให้ได้สารประกอบตามหัวเรื่อง 2.1 กก. (ผลผลิต: 95.5%)
93.6% ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 45 ℃;เป็นเวลา 4 ชั่วโมง ตัวอย่างที่ 1 0.2.การเปลี่ยน (S)-1 ,2,3,4-tetrahydro-5-hvdroxy-N-propyl- naphthalen-2-ammonium hydrobromide (VIII) เป็นเกลือไฮโดรคลอไรด์ของโรติโกทีน10.2.1.การเตรียม 2-(2-ไทอีนิล)เอทิล-4-โทลูอีน ซัลโฟเนต;4-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (162 ก.), โทลูอีน (363.3 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)เอทานอล (104 ก.) รวมกันไตรเอทิลเอมีน (93 กรัม) ถูกเติมโดยรักษาอุณหภูมิให้ต่ำกว่า 45 องศาเซลเซียส หลังจาก 4 ชั่วโมง ส่วนผสมจะถูกล้างด้วยกรดฟอสฟอริกในน้ำ โซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ และตามด้วยน้ำเปล่าขั้นตอนอินทรีย์จะถูกกลั่นออกภายใต้สุญญากาศเพิ่มไอโซโพรพานอล (314 ก.) และเฮปเทน (365.9 ก.)ชุดนี้ตกผลึกโดยการทำให้เย็นและแยกที่อุณหภูมิ -15 องศาเซลเซียส ผลึกจะถูกกรองและล้างด้วยเฮปเทน (175 มล.)จากนั้นคริสตัลจะถูกทำให้แห้งภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิห้องจนกระทั่งได้จุดหลอมเหลวที่ > 30 C ผลผลิต (214 กรัม): 93.6 %HPLC วิเคราะห์ยืนยันความบริสุทธิ์ >99% และ 100 % ทดสอบเมื่อเปรียบเทียบกับมาตรฐานอ้างอิง
93.6% ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 45 ℃;เป็นเวลา 4 ชั่วโมง 4-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (162 ก.), โทลูอีน (363.3 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)เอทานอล (104 ก.) รวมกันเติมไตรเอทิลเอมีน (93 กรัม) โดยรักษาอุณหภูมิให้ต่ำกว่า 45 องศาเซลเซียส หลังจาก 4 ชั่วโมง ส่วนผสมจะถูกล้างด้วยกรดฟอสฟอริกในน้ำ โซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ และตามด้วยน้ำเปล่าขั้นตอนอินทรีย์จะถูกกลั่นออกภายใต้สุญญากาศเพิ่มไอโซโพรพานอล (314 ก.) และเฮปเทน (365.9 ก.)ชุดนี้ตกผลึกโดยการทำให้เย็นและแยกที่อุณหภูมิ -15 องศาเซลเซียส ผลึกจะถูกกรองและล้างด้วยเฮปเทน (175 มล.)จากนั้นคริสตัลจะถูกทำให้แห้งภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิห้องจนได้จุดหลอมเหลวที่ 30 องศาเซลเซียส[0255] ผลผลิต (214 ก.): 93.6%
90% ด้วยซิลิกาเจลในไดคลอโรมีเทน;เป็นเวลา 2 ชั่วโมง; กรดไหลย้อน; เทเอทานอล 12.8 กรัม (0.1 โมล) 2- (2- ไทนิล) เอทานอล ไดคลอโรมีเทน 1000 มล. พี-โทลูอีนซัลโฟนิกแอซิดคลอไรด์ 21.0 กรัม (0.12 โมล) และซิลิกาเจล 10.0 กรัม ลงในขวดปฏิกิริยา ปฏิกิริยาถูกไหลย้อนเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ทำให้เย็นลง กรองเพื่อกำจัดซิลิกาเจล ส่วนผสมของปฏิกิริยาถูกล้างอย่างต่อเนื่องด้วยน้ำกลั่น สารละลายโซเดียมคาร์บอเนตอิ่มตัว น้ำเกลือ จากนั้นตัวทำละลายเมทิลีนคลอไรด์ถูกกำจัดออกโดยการกลั่นภายใต้ความดันลดลง เพื่อให้กรด p-โทลูอีนซัลโฟนิก 26.0 กรัม การเตรียม 2 - (2-ไทนิล) เอทิลเอสเทอร์, ผลผลิต 90%
ในไพริดีน;น้ำ; (a) 2-(2-ไฮดรอกซีเอทิล)ไทโอฟีน โทซิเลต โทลูอีน-4-ซัลโฟนิล คลอไรด์ (4.125 ก.) ถูกเติมทีละส่วนตลอด 5 นาทีลงในสารละลายเย็นจัดของ 2-(2-ไฮดรอกซีเอทิล)ไทโอฟีน (1.723 ก.) ในแอนไฮดรัส ไพริดีน (20 มล.) และสารละลายสีเหลืองอ่อนที่เป็นผลลัพธ์ถูกกวนที่อุณหภูมิ 0 ซ. หลังจาก 3 ชั่วโมง ของผสมปฏิกิริยาถูกเทลงในน้ำที่กวนอย่างแรง (160 มล.) ทำให้เกิดการตกตะกอนหลังจากทำให้เย็นลง ของแข็งถูกรวบรวมและล้างด้วยน้ำเพื่อให้ผลึกสีขาวตามชื่อโทซิเลต (3.555 ก.), mp 33-34 C., lambdamax (EtOH) 227 nm (E11 612)
ด้วยไตรเอธิลามีนในบิวทาโนน;ที่ 0 - 30 ℃; ตัวอย่างที่ 1 การเตรียม 2-(2-ไทอีนิล)-เอทิลพารา-โทลูอีนซัลโฟเนตของผสมของพี-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (328 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)-เอทานอล (200 ก.) ในเมทิลเอทิลคีโตน (1000 มล.) คือ เย็นถึง 0Cตามด้วยการเติมไตรเอทิลเอมีน (283.1 มล.) ทีละหยดที่ 0-5 องศาเซลเซียส ในช่วงเวลา 1 ถึง 2 ชั่วโมง และมวลของปฏิกิริยาถูกกวนผสมเป็นเวลา 12 ถึง 15 ชั่วโมงที่ 25-3O0Cมวลที่เป็นผลลัพธ์ถูกกรองและล้างด้วยเมทิล เอทิล คีโตน (500 มล.)ชั้นสารอินทรีย์ที่เป็นผลลัพธ์ถูกล้างด้วยน้ำ (500 มล.) ตามด้วยการล้างด้วยสารละลายโซเดียมไบคาร์บอเนตที่อิ่มตัว (500 มล.) และสารละลายน้ำเกลือ (500 มล.)ชั้นอินทรีย์ที่เป็นผลลัพธ์ถูกกลั่นภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิต่ำกว่า 50 องศาเซลเซียส เพื่อให้ 2-(2- ไทอีนิล)-เอทิลพารา-โทลูอีนซัลโฟเนตเป็นมวลน้ำมัน (น้ำหนักของน้ำมัน: 505 กรัม; ความบริสุทธิ์โดย HPLC: 97%)
ด้วยไตรเอธิลามีนในบิวทาโนน;ที่ 0 - 30 ℃; ตัวอย่างที่ 1 การเตรียม 2-(2-ไทอีนิล)-เอทิลพารา-โทลูอีนซัลโฟเนตของผสมของพี-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ (328 ก.) และ 2-(2-ไทอีนิล)-เอทานอล (200 ก.) ในเมทิลเอทิลคีโตน (1000 มล.) คือ ทำให้เย็นลงถึง 0 องศาเซลเซียส ตามด้วยการเติมไตรเอทิลเอมีน (283.1 มล.) ทีละหยดที่อุณหภูมิ 0-5 องศาเซลเซียส ในช่วงเวลา 1 ถึง 2 ชั่วโมง และมวลของปฏิกิริยาถูกกวนผสมเป็นเวลา 12 ถึง 15 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ 25-30 องศาเซลเซียส . มวลที่เป็นผลลัพธ์ถูกกรองและล้างด้วยเมทิล เอทิล คีโตน (500 มล.)ชั้นสารอินทรีย์ที่เป็นผลลัพธ์ถูกล้างด้วยน้ำ (500 มล.) ตามด้วยการล้างด้วยสารละลายโซเดียมไบคาร์บอเนตที่อิ่มตัว (500 มล.) และสารละลายน้ำเกลือ (500 มล.)ชั้นสารอินทรีย์ที่เป็นผลลัพธ์ถูกกลั่นภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิต่ำกว่า 50 องศาเซลเซียส เพื่อให้ 2-(2-ไทอีนิล)-เอทิลพารา-โทลูอีนซัลโฟเนตเป็นมวลน้ำมัน (น้ำหนักของน้ำมัน: 505 กรัม; ความบริสุทธิ์โดย HPLC: 97%)
ด้วยโพแทสเซียมคาร์บอเนตในโทลูอีน;ที่ 0 - 20 ℃;เป็นเวลา 3.5 ชม.; โทลูอีน 500 มล. ถูกเติมลงในขวดปฏิกิริยา 1,000 มล., ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัมและ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 80 กรัม, เปิดการกวน, อุณหภูมิควบคุมถูกเติมทีละหยดที่ 0 C64 กรัมของโพแทสเซียมคาร์บอเนต, การเติมถูกดำเนินต่อไปประมาณ 30 นาที, การหยด เสร็จสิ้นการอุ่นที่ปฏิกิริยา 20 C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง เติมน้ำ 400 มล. ลงในสารละลายปฏิกิริยา ล้างสองครั้ง ชั้นโทลูอีนที่ล้างแล้วถูกใช้โดยตรงสำหรับปฏิกิริยาถัดไป
ด้วย N-ethyl-N,N-diisopropylamine;ในโทลูอีน;ที่ 0 - 20 ℃;เป็นเวลา 3.5 ชม.; โทลูอีน 500 มล. ถูกเติมลงในขวดปฏิกิริยา 1,000 มล., ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัมและ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 92 กรัม, กวนผสมที่ 0 C, 62 กรัมของ N, N-ไดไอโซโพรพิลเอทิลเอมีนถูกทิ้งเป็นเวลาประมาณ 30 นาทีเมื่อการหยดเสร็จสิ้น ส่วนผสมจะถูกทำให้ร้อนถึง 20 C และทำปฏิกิริยาเป็นเวลา 3 ชั่วโมงเติมน้ำ 400 มล. ลงในสารละลายปฏิกิริยา ล้างสองครั้ง ชั้นโทลูอีนที่ล้างแล้วถูกใช้โดยตรงสำหรับปฏิกิริยาครั้งต่อไป
ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 0 - 20 ℃;เป็นเวลา 3 ชั่วโมง; โทลูอีน 500 มล. ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัม และ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 80 กรัม ใส่ในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. และเพิ่มอุณหภูมิเป็น 20 C เป็นเวลา 3 ชั่วโมงเติมน้ำ 400 มล. ลงในสารละลายปฏิกิริยา ล้างสองครั้ง ล้างด้วยโทลูอีน เลเยอร์โดยตรงกับปฏิกิริยาขั้นต่อไป
ด้วยโพแทสเซียมคาร์บอเนตในโทลูอีน;ที่ 0 - 20 ℃;เป็นเวลา 3.5 ชม.; โทลูอีน 500 มล. ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัม และ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 107 กรัม ใส่ในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. เปิดการกวน อุณหภูมิถูกควบคุมที่ 0 C เติมโพแทสเซียมคาร์บอเนต 64 กรัมทีละหยด การเติมใช้เวลาประมาณ 30 นาที หลังจากนั้นให้อุ่นที่อุณหภูมิ 20 องศาเซลเซียส และทำปฏิกิริยาเป็นเวลา 3 ชั่วโมง เติมน้ำ 400 มล. ลงในสารละลายปฏิกิริยา ล้างสองครั้ง และชั้นโทลูอีนที่ล้างแล้วถูกใช้โดยตรงสำหรับปฏิกิริยาถัดไป
ด้วยไตรเอธิลามีนในโทลูอีน;ที่ 0 - 25 ℃;เป็นเวลา 3.5 ชม.; ตัวอย่างที่ 1วิธีการเตรียมทิโคลปิดีนไฮโดรคลอไรด์ดังแสดงในรูปที่ 2 ประกอบด้วยขั้นตอนต่อไปนี้:1.การป้องกัน p-toluenesulfonyl:ในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. โทลูอีน 500 มล. ไทโอฟีนเอทานอล 50 กรัม และ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 80 กรัมถูกชาร์จและคนให้เข้ากันที่อุณหภูมิ 0 C เติมไตรเอทิลเอมีน 47 กรัมทีละหยด ทิ้งไว้ประมาณ 30 นาที และเพิ่มอุณหภูมิเป็น 25 C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง เติมน้ำ 400 มล. ล้างสองครั้ง ล้างด้วยชั้นโทลูอีนโดยตรงเพื่อทำปฏิกิริยาขั้นต่อไป2.ปฏิกิริยาการควบแน่นสารละลายปฏิกิริยาของโทลูอีนในขั้นตอนก่อนหน้านี้ถูกเติมลงในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. ตามด้วยการเติม o-chlorobenzylamine 114 กรัมและให้ความร้อนถึง 90 C เป็นเวลา 3 ชั่วโมงหลังปฏิกิริยา ของผสมถูกทำให้เย็นถึง 25 C และกวนผสมเป็นเวลา 1 ชั่วโมงกรองด้วยน้ำ 200 มล. และกรดไฮโดรคลอริกปรับค่า pH ของระบบเป็น 8.5 แบ่งชั้นโทลูอีนชั้นบนและหยดกรดไฮโดรคลอริกต่อไปเพื่อปรับค่า pH เป็น 5 จากนั้นทำให้ระบบเย็นลงเหลือ 2 Cคริสตัลถูกผสมสำหรับ 4 ชั่วโมงและกรอง และ filter cake ถูกทำให้แห้งในสุญญากาศที่ 50 C เพื่อให้คอนเดนเสทไฮโดรคลอไรด์ 96 กรัม3 ?ปฏิกิริยาวงปิดในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. เติมคอนเดนเสทไฮโดรคลอไรด์ 96 กรัม, 1,3-ไดออกเซน 400 มล. และกรดไฮโดรคลอริก 5 มล. ที่อุณหภูมิ 90 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 6 ชั่วโมงหลังปฏิกิริยา ของผสมถูกทำให้เย็นถึง 7 C และกวนผสมเป็นเวลา 3 ชั่วโมงก้อนกรองถูกล้างด้วย 1,3-ไดออกซีเทนในปริมาณเล็กน้อยหลังจากการอบแห้งด้วยสุญญากาศ 50 C จะได้ไทโคลปิดีนไฮโดรคลอไรด์ 95 กรัม4 ?การทำให้บริสุทธิ์ในขวดปฏิกิริยาขนาด 1,000 มล. เติมทิโคลปิดีนไฮโดรคลอไรด์ 95 กรัมและเอทานอลสัมบูรณ์ 500 มล. และทำให้ร้อนถึง 72 องศาเซลเซียสด้วยการกวน ประมาณ 10 นาทีหลังจากของแข็งละลายหมดโดยเติมถ่านกัมมันต์ 2 กรัม ฉนวนฟอกขาว 20 นาทีหลังจาก ตัวกรองร้อน สารกรองจะค่อยๆ เย็นลง ผลึกถูกทำให้ตกผลึกที่อุณหภูมิ 4 C เป็นเวลา 4 ชั่วโมงและกรองก้อนตัวกรองถูกล้างด้วยเอธานอลสัมบูรณ์ปริมาณเล็กน้อยและทำให้แห้งในสุญญากาศที่ 50 ซ เพื่อให้ผลิตภัณฑ์ไทธิออล ไฮโดรคลอไรด์พรีซิชั่น 91 กรัมผลผลิตรวม 82% ความบริสุทธิ์ 99.9%
ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ;โทลูอีน;ที่ 10 - 55℃;เป็นเวลา 11 ชั่วโมง; p-toluenesulfonyl chloride 97 กรัมและโทลูอีน 180 มล. คนและละลาย กรอง เก็บไว้ที่อุณหภูมิ 15-20 องศาเซลเซียส 60 กรัมของ 2-ไทโอฟีนเอทานอลและโทลูอีน 60 มล. ในขวดแก้วสามคอ ขวดสามคอ 120 ก. โซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ 40%, คน, สารละลายของ p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ 97 ก. ที่ละลายในโทลูอีน 180 มล. ถูกเติมทีละหยดที่อุณหภูมิ 10-20 C และกวนผสมเป็นเวลา 3 ชั่วโมง จากนั้น อุ่นถึง 45-55 C เป็นเวลา 8 ชั่วโมง และปล่อยให้ยืนสำหรับการแบ่งชั้น เฟสอินทรีย์ถูกกดเพื่อกำจัดโทลูอีนเพื่อให้ 2-(2-ไทโอฟีน)เอทานอล p-โทลูอีนซัลโฟเนต น้ำมันสีน้ำตาลแดงสูตรโมเลกุลมีดังนี้:
235.1 ก ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ในคลอโรฟอร์ม;ที่ 0 - 5 ℃;เป็นเวลา 12 ชั่วโมง; ไปยังขวดปฏิกิริยา ขั้นตอน 2-ไทโอฟีนเอทานอลข้างต้น: 112 ก. คลอโรฟอร์ม 600 ก. PTSC 249.4 ก. และของผสมถูกทำให้เย็นถึง 0-5 องศาเซลเซียส เติม 834 ก. 10% โดยมวลสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ ควบคุมอุณหภูมิ 0 -5 C, อุ่นเป็นเวลา 12 ชม., เติมกรดไฮโดรคลอริกไปที่ pH=12, ชั้น, ชั้นน้ำสกัดด้วยคลอโรฟอร์ม 300 กรัม และชั้นคลอโรฟอร์มจะถูกรวมเข้าด้วยกันหลังจากล้างด้วยน้ำ 100 กรัม ชั้นอินทรีย์ถูกกลั่นจนแห้งเพื่อให้ 2-ไทโอฟีนเอทานอล พี-โทลูอีนซัลโฟเนต: 235.1 กรัม ผลผลิต 95.3% ความบริสุทธิ์ 99.5%
  • ก่อนหน้า:
  • ต่อไป:
    • เขียนข้อความของคุณที่นี่และส่งถึงเรา

    สินค้าที่เกี่ยวข้อง